[發明專利]一種利用DSC測評玻璃熔體粘度的方法

在審

• 申請號: 202010111695.6
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111307859A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 張丙容;喬萬春;王振濤
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20;G01N11/00
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙) 11562
• 代理人: 張雪

本發明提供了一種利用DSC測評玻璃熔體粘度的方法，其包含以下步驟：通過差示掃描量熱儀藍寶石校正法測得玻璃固體在不同升溫速率下的熱容C_p曲線,根據WVA方程計算玻璃熔體的量熱脆性指數m,根據經驗公式校正脆性指數，將脆性指數m代入MYEGA方程獲得logη～T_g/T的粘度?溫度關系曲線。本方法同現有測試玻璃熔體粘度的技術相比優越性在于，不會受玻璃熔體揮發和玻璃析晶的影響，能夠獲得具有代表性的粘度數據，且耗時短，測試成本更低，為快速獲得不穩定性玻璃熔體的高溫粘度提供了通用性的方法。

技術領域

本發明屬于判斷玻璃材料熔體粘度測試技術領域。具體涉及一種利用DSC測評玻璃熔體粘度的方法。

背景技術

玻璃的粘度是玻璃工業生產中非常重要的性能參數，貫穿玻璃生產的各個階段。此外，在基礎研究方面，粘度對于理解玻璃的結晶動力學、玻璃形成、玻璃化轉變和結構弛豫也有著重要的意義。如何準確獲得玻璃熔體的粘溫關系一直是氟磷玻璃工業生產上的重要問題之一。但是由于玻璃成分的不同會造成性質有很大的差異，如鋁硅酸鹽玻璃熔點可高達1400℃；含F、P等元素的玻璃高溫下玻璃熔體存在嚴重的揮發造成成分的改變，而且低溫粘度的測試容易收到玻璃析晶的影響。諸如此類的眾多原因造成了確定氟磷玻璃熔體粘度的技術復雜性，很難直接獲得準確的粘溫關系，因此，如果尋找確定氟磷玻璃粘度的另一種方法尤為關鍵。本專利將通過DSC(Differential Scanning Calorisetry)方法來評測玻璃熔體的粘度。

在本發明以前的現有技術和理論中，Wang，L.M等發表的“Direct Determinationof Kinetic Fragility Indices of Glassforming Liquids by Differential ScanningCalorimetry:Kineticversus Thermodynamic Fragilities”《J.Chem.Phys.》2002，117，10184；Zheng,Q.J等發表的“Reconciling Calorimetric and KineticFragilities ofGlass-forming Liquids”《J.Non-Cryst.Solids》2017，456，95-100；Mauro，J.C等發表的《Viscosity of Glass-forming Liquids》《Proc.Natl.Acad.Sci.U.S.A.》2009，106，19780-19784三篇文獻中提到的方法是與本發明最為相關的。在這三篇文獻中，分別提出了用DSC直接測試玻璃強弱性、經驗修正公式和動力學強弱性的計算方法，但是未發現直接通過DSC方法測評玻璃熔體粘度的相關報導。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的是提供一種不用將玻璃加熱至熔融狀態，間接的利用DSC測評玻璃熔體粘度的高效簡潔的方法。

現將本發明的構思與方案敘述如下：

本發明的基本構思是通過DSC對玻璃在不同升溫速率下進行熱掃描，獲得不同升溫速率下的熱容曲線。根據熱容曲線上反應出來的熱動力學參數，結合現有的玻璃熱動力學理論模型，間接計算處玻璃熔體的粘度，具體包括以下步驟：

步驟1：準備待測玻璃樣品和與玻璃質量相近的藍寶石圓片；

步驟2：在高純氬氣氣氛下，分別在10K/min、20K/min、30K/min、40K/min的升溫速率下用差示掃描量熱儀運用藍寶石校正法獲得玻璃樣品的熱容Cp曲線。

步驟3：在Cp線上用外延始點的方法確定每一升溫速率下玻璃的假想溫度Tf；

步驟4：利用公式(1)擬合計算玻璃的熱容強弱性指數mDSC：