[發明專利]載納米銀的聚膦腈復合抗菌劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010111658.5
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111248195A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 譚紹早;杜捷;鄺偉聰;黃浪歡;張靜嫻;鄧穗平
• 申請（專利權）人: 暨南大學
• 主分類號: A01N25/10
• 分類號: A01N25/10;A01N59/16;A01P1/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 雷月華

1.一種載納米銀的聚膦腈復合抗菌劑，其特征在于，以環三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚環交聯共聚物微球為載體，負載納米銀活性組分；所述載納米銀的聚膦腈復合抗菌劑中環三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚環交聯共聚物微球含量為98.5～95.5wt.％，納米銀含量為1.5～4.5wt.％。

2.根據權利要求1所述的載納米銀的聚膦腈復合抗菌劑，其特征在于，所述環三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚環交聯共聚物微球結構為800-1000nm的實心微球，納米銀粒徑為20～80nm。

3.權利要求1或2所述的載納米銀的聚膦腈復合抗菌劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在反應容器中先將一定量的六氯環三磷腈和4,4’-二氨基二苯醚用乙腈或丙酮溶解，再加入一定量的三乙胺并封口，接著用氮氣鼓泡15min以上，然后在適當溫度下超聲反應8h以上，最后將產物依次經過無水乙醇和水洗滌、離心分離和真空干燥工序得到環三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚環交聯共聚物微球白色固體粉末；

(2)在反應容器中先將步驟(1)制得的環三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚環交聯共聚物微球配制成水懸浮液，再加入一定量的硝酸銀水溶液，并在避光條件下超聲0.5h以上，接著在攪拌下加入一定量的檸檬酸鈉水溶液，然后在攪拌下在適當時間內滴加一定量的硼氫化鈉冰水溶液，并繼續反應一段時間，最后將產物依次經過無水乙醇和水洗滌、離心分離和真空干燥工序得到載納米銀的聚膦腈復合抗菌劑。

4.根據權利要求3所述的載納米銀的聚膦腈復合抗菌劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述六氯環三磷腈為0.1～0.3質量份、4,4’-二氨基二苯醚為0.23～0.69質量份、三乙胺為2～6體積份；步驟(2)中所述環三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚環交聯共聚物微球為50質量份、硝酸銀為5～10質量份、檸檬酸鈉為0.2～0.45質量份、硼氫化鈉為25～50質量份。

5.根據權利要求3所述的載納米銀的聚膦腈復合抗菌劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，環三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚環交聯共聚物微球配制成0.5mg/mL的水懸浮液。

6.根據權利要求3所述的載納米銀的聚膦腈復合抗菌劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，在5-9min內滴加硼氫化鈉冰水溶液，并繼續反應10-16min。

7.根據權利要求3所述的載納米銀的聚膦腈復合抗菌劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在圓底燒瓶中先將0.1～0.3g六氯環三磷腈和0.23～0.69g 4,4’-二氨基二苯醚用100mL乙腈或丙酮溶解，再加入2～6mL三乙胺并封口，接著用氮氣鼓泡15min以上，然后在55～65℃下超聲反應8h以上，最后將產物依次經過無水乙醇和水洗滌、離心分離和真空干燥工序得到環三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚環交聯共聚物微球；

(2)在圓底燒瓶中先將步驟(1)制得的環三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚環交聯共聚物微球配制成0.5mg/mL的100mL水懸浮液，再加5mg/mL的硝酸銀水溶液1-2mL，并在避光條件下超聲0.5h以上，接著在攪拌下加入16mg/L檸檬酸鈉水溶液12.5-28.1mL，然后在攪拌下在5-9min內滴加10mg/mL硼氫化鈉冰水溶液2.5-5mL，并繼續反應10-16min，最后將產物依次經過無水乙醇和水洗滌、離心分離和真空干燥工序得到載納米銀的聚膦腈復合抗菌劑。

8.權利要求1或2所述的載納米銀的聚膦腈復合抗菌劑在塑料、橡膠、纖維、涂料、膠粘劑和紙張中的應用。