[發明專利]一種高效吸油納米纖維氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 202010110948.8
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111135771B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 蔣國軍;張軍瑞;葉翔宇;薛立新;何羚玉;葛郡燕;鄭忠;何政翰;呂聰;魏忠豪
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學之江學院
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;B01D17/02
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所(普通合伙) 33220
• 代理人: 蔣衛東

1.一種高效吸油納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)配置芯層紡絲溶液：將高聚物材料溶解在有機溶劑A中，攪拌至均勻溶解，得到芯層紡絲溶液；

(2)配置殼層紡絲溶液：將PDMS主劑和固化劑溶解在有機溶劑B中，攪拌至均勻溶解，得到殼層PDMS紡絲溶液；或將苯并噁嗪溶解在有機溶劑B中，攪拌至均勻溶解，得到苯并噁嗪紡絲溶液；

所述殼層PDMS紡絲溶液或苯并噁嗪紡絲溶液濃度為1％-30％，其中殼層PDMS紡絲溶液中PDMS主劑和固化劑比例為質量比10:1；

(3)將步驟(1)中所述芯層紡絲溶液注入到同軸靜電紡絲裝置的芯層溶液通道，將步驟(2)中所述殼層PDMS紡絲溶液或苯并噁嗪紡絲溶液注入到同軸靜電紡絲裝置的殼層溶液通道，調節紡絲參數進行同軸靜電紡絲，制備得到皮芯結構納米纖維；

(4)將所述皮芯結構納米纖維加入到分散劑C中，經均質機高速剪切分散,得到皮芯結構納米纖維分散液；所述分散劑C為去離子水、叔丁醇、二氧六環、莰烯、甲苯中的至少一種；

(5)將所述皮芯結構納米纖維分散液倒入模具后，置于冷凍干燥機中，在-10℃至-50℃下冷凍12-24小時，然后真空冷凍干燥48-72小時，得到凍干后的纖維集合體；

(6)將所述凍干后的纖維集合體置于80-220℃溫度下,固化60-240min，得到高效吸油納米纖維氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種高效吸油納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的高聚物材料為聚丙烯腈、聚乳酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的一種高效吸油納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中有機溶劑A為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、二甲基亞砜、四氫呋喃、甲苯中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種高效吸油納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中有機溶劑B為甲苯、正庚烷、正己烷、異丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、四氫呋喃中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種高效吸油納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中紡絲參數為：紡絲電壓10-35kV,接收距離10-25cm,芯層紡絲溶液流速為0.4-2ml/h,殼層紡絲溶液流速為0.6-2.2ml/h。

6.根據權利要求1所述的一種高效吸油納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中納米纖維分散液濃度為0.5％-10％。

7.根據權利要求1所述的一種高效吸油納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中均質機轉速為10000-18000r/min，分散時間為10-30min。

8.根據權利要求1所述的一種高效吸油納米纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中真空度為0.5-20帕。