[發明專利]一種基于熒光猝滅原理的溶解氧傳感器標定裝置及標定方法

在審

• 申請號: 202010110028.6
• 申請日: 2020-02-23
• 公開（公告）號: CN111239091A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 柳軍;皮杰;徐磊;嚴妮娜;蔡浩天;蔣希芝;張榮;錢明艷
• 申請（專利權）人: 江蘇省農業科學院
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 鹽城高創知識產權代理事務所(普通合伙) 32429
• 代理人: 陳民

本發明提出一種基于熒光猝滅原理的溶解氧傳感器標定裝置及標定方法，標定裝置包括多個氣瓶，氣瓶上設有總閥，總閥依次連接減壓閥和壓力表，減壓閥的出口端通過管路和密閉容器連接，密閉容器內安裝有多個溫度傳感器，密閉容器另一端與上位機相連接。本發明在成本可控的前提下，減少操作環節，縮短標定時長，同時標定精度滿足國家相關標準的要求，并在一定程度上解決了當前針對基于熒光猝滅原理的溶解氧傳感器的標定方法所存在的成本高、效率低、精度低、穩定性差等問題。

技術領域

本發明屬于測量技術領域，涉及一種基于熒光猝滅原理的溶解氧傳感器標定裝置及標定方法。

背景技術

溶解于水中的分子態氧稱為溶解氧。準確、快速地測定水中的溶解氧濃度對于化工生產、醫療衛生、環境監測、水產養殖等多個領域都具有重要意義。水中的溶解氧濃度與水面上方空氣中的氧氣分壓、水的溫度及水體鹽離子濃度都存在一定關系。基于熒光猝滅原理的溶解氧傳感器是一類利用特殊化合物在不同氧濃度下熒光猝滅特性的不同來檢測和表征水體溶解氧情況的測量設備，與傳統的碘量法、電極法等溶解氧檢測方式相比，具備操作簡單、壽命長、維護方便、受環境條件影響小等顯著優勢，目前已成為溶解氧測量的主流設備之一。

由于此類傳感器通過較為精密的光學手段進行溶解氧濃度測量，因此在出廠前，以及更換熒光膜等光學組件后，需要進行標定才可滿足實際使用需求。當前常用的標定方法是“兩點法”，即分別對傳感器進行零點標定和滿量程標定。零點標定時，將過量的Na₂SO₃溶解于蒸餾水中(有時加入少量鈷化合物作為催化劑)，充分攪拌，配制為Na₂SO₃過飽和溶液。在此過程中，Na₂SO₃將與水中溶解的氧氣發生反應生成Na₂SO₄，最終將氧氣除盡，得到無氧水溶液。將傳感器浸入該溶液中進行測量，可測定傳感器的零點誤差，并對其量程最小值進行標定。滿量程標定時，首先控制環境溫度保持恒定(一般為25±0.5℃)，然后利用氣泵將空氣通入蒸餾水中，并不斷攪拌，使水體溶解氧濃度達到飽和。停止通氣，繼續攪拌約30min。待溶解氧濃度穩定后，將傳感器浸入該溶液中進行測量，可測定傳感器的滿量程誤差，并對其量程最大值進行標定。

利用兩點法進行標定，由于需要配制溶液，以及等待溶解氧濃度穩定等環節的存在，故操作較為繁瑣，且耗時較長，標定效率較低。零點標定時配制無氧水溶液所消耗的Na₂SO₃量極大，不但提升了標定的實施成本，同時Na₂SO₃溶液對操作者會帶來一定危害，殘余廢液對環境的污染也較大。此外，兩點法僅針對量程范圍內的最大值和最小值進行標定，無法對量程范圍內的其他點的測量精度進行驗證，因而容易導致系統性誤差。

除了最常用的兩點法校準外，部分文獻還記載了一類“混合法”。操作者首先需配制飽和的N₂和O₂溶液，然后通過蠕動泵控制兩種溶液的流速，將其以不同比例混合，進而得到含有不同濃度的溶解氧的溶液用于傳感器標定。另一種方式是將高純度的N₂和O₂通過氣體混合器以不同的流速比例進行混合，然后通入蒸餾水中，進而得到含有不同濃度的溶解氧的溶液用于傳感器標定。這類方法同樣存在耗時長、成本高、濃度不穩定的問題，同時標定結果還會受到流量閥、蠕動泵、氣體混合器等設備精度的影響，最終結果很難達到精確標定的要求，因此急需一種于熒光猝滅原理的溶解氧傳感器標定裝置及標定方法。