[發(fā)明專利]一種改性磷酸鐵鋰正極材料及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010109633.1
• 申請日: 2020-02-22
• 公開（公告）號: CN111276698B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳開文
• 申請（專利權(quán)）人: 長沙而道新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種改性磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）先將硝酸鋰、磷酸二氫銨、硝酸鐵、三氧化二釔、五氧化二鉭為原料制成摻雜磷酸鐵鋰，使得所含鋰、磷、鐵、釔、鉭的摩爾比為1：1：（1-x-y）：x：y，其中， x=0.18～0.22：y=0.08～0.13；

（2）然后將摻雜磷酸鐵鋰與石墨烯包覆納米錫粒子按照摩爾比1：0.2～0.3復(fù)合造粒，制成摻雜磷酸鐵鋰復(fù)合體；

（3）最后在摻雜磷酸鐵鋰復(fù)合體表面包覆0.02～0.03倍重量的硅鋁層，得到一種改性磷酸鐵鋰正極材料；

其中，步驟（3）的具體方法是：先制備含硅鋁溶膠，然后將摻雜磷酸鐵鋰加入含硅鋁溶膠中，攪拌均勻，抽濾，真空干燥4～5小時，氫氣氣氛下800～900℃處理10～12小時，自然冷卻至室溫即可。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，以重量份計，所述含硅鋁溶膠的制備方法如下：先將1份鋁粉和0.6～0.8份固含量10～15%的硅酸鈉水溶液加入6～8份去離子水中，攪拌加熱至55～60℃，然后加入質(zhì)量濃度25～33%的鹽酸溶液，攪拌加熱至90～95℃，保溫反應(yīng)8～10小時，自然冷卻至60～70℃ ，過濾，即得所述的含硅鋁溶膠。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）的具體方法是：先將硝酸鋰、磷酸二氫銨、硝酸鐵、三氧化二釔、五氧化二鉭加入去離子水中，超聲波振蕩30～40分鐘，然后于70～80℃攪拌20～30分鐘，接著在320～350℃條件下煅燒2～3小時，第一次球磨，倒入聚乙二醇400中，超聲波振蕩20～30分鐘，氫氣氣氛下800～900℃煅燒15～18小時，自然冷卻至室溫，第二次球磨，即得所述的摻雜磷酸鐵鋰。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，第一次球磨時間為6～7小時，第二次球磨時間為8～10小時，球磨介質(zhì)為無水乙醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，聚乙二醇400的用量為硝酸鋰重量的8～10倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）的具體方法是：先將摻雜磷酸鐵鋰與石墨烯包覆納米錫粒子混合球磨5～8小時，然后加入粘結(jié)劑，造粒制成5～8μm的摻雜磷酸鐵鋰復(fù)合體。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述石墨烯包覆納米錫粒子的制備方法如下：先將粒徑20～30nm的四價錫鹽和熱處理的液態(tài)聚丙烯腈加入溶劑中，攪拌混勻，得到液態(tài)聚丙烯腈包覆錫粒子，然后200～220℃干燥處理，直至溶劑完全蒸發(fā)，最后在氮氣氣氛下1250～1350℃煅燒5～8小時，即得所述的石墨烯包覆納米錫粒子。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，球磨時的球料比為9～10：1，球磨時間為8～10小時。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑為海藻酸鈉或聚丙烯酸，其用量為摻雜磷酸鐵鋰重量的5～8倍。

10.利用權(quán)利要求1～9中任一項所述制備方法得到的一種改性磷酸鐵鋰正極材料。