[發明專利]一種納米銀顆粒及其制備方法和用途

在審

• 申請號: 202010108829.9
• 申請日: 2020-02-21
• 公開（公告）號: CN111097922A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 趙濤;郝放;朱朋莉;胡友根;梁先文;孫蓉
• 申請（專利權）人: 深圳先進技術研究院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;潘登

1.一種納米銀顆粒的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將銀氨溶液和保護劑分散液混合，得到混合溶液；

(2)將還原劑分散液加入步驟(1)的混合溶液中，進行反應，得到所述納米銀顆粒；

其中，步驟(2)所述還原劑分散液中的還原劑包括抗壞血酸、葡萄糖、檸檬酸、草酸或甲酸中任意一種或至少兩種的組合。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述還原劑分散液中的還原劑為抗壞血酸；

優選地，步驟(1)所述銀氨溶液的配置方法包括將硝酸銀分散在水中，得到硝酸銀溶液，之后加入氨水，得到銀氨溶液；

優選地，所述硝酸銀溶液中硝酸銀的質量百分含量為2-12％，優選為4-6％。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述保護劑分散液中的保護劑包括十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、油酸、聚乙二醇、正十二硫醇、聚丙烯酸或月桂酸中的任意一種或至少兩種的組合；優選為聚乙烯吡咯烷酮；

優選地，步驟(1)所述保護劑分散液中保護劑的質量百分含量為2-10％；

優選地，步驟(1)所述銀氨溶液中硝酸銀的質量與所述保護劑分散液中保護劑的質量之比為1:(0.25-4)，優選為1:(0.5-2)。

4.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述保護劑分散液的溶劑為水和/或乙醇；優選為水；

優選地，步驟(2)所述還原劑分散液的溶劑為水和/或乙醇，優選為水；

優選地，所述還原劑分散液中還原劑的質量百分含量為10-20％。

5.如權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述銀氨溶液中硝酸銀的質量與步驟(2)所述還原劑分散液中的還原劑的質量之比為1:(0.1-0.3)；

優選地，步驟(2)中還原劑分散液的加入方式為滴加；

優選地，步驟(2)所述進行反應的溫度為0-60℃，優選為0-10℃；

優選地，步驟(2)中進行反應的時間為0.5-6h；

優選地，步驟(2)中還原劑分散液加入的過程中伴隨攪拌；

優選地，所述攪拌的轉速為600-2000rpm。

6.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述反應結束后還包括將產物進行固液分離、洗滌和干燥；

優選地，所述固液分離的方法包括過濾、沉降、蒸發或離心中的任意一種或至少兩種的組合，優選為過濾；

優選地，所述洗滌的洗滌劑包括乙醇和水；

優選地，所述洗滌的過程中伴隨超聲；

優選地，所述干燥的方法包括真空干燥、自然干燥、加熱干燥或鼓風干燥中的任意一種；

優選地，所述干燥為真空干燥；

優選地，所述真空干燥的溫度為20-50℃；

優選地，所述干燥的時間為12-24h。

7.如權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(a)將硝酸銀分散在水中得到質量百分含量為2-12％的硝酸銀溶液，之后加入氨水，得到銀氨溶液；將保護劑分散在第一溶劑中，得到保護劑分散液，將還原劑分散在第二溶劑中得到還原劑分散液；所述第一溶劑和第二溶劑各自獨立的選自乙醇和/或水；

(b)將步驟(a)中的銀氨溶液和保護劑分散液在容器中混合，得到混合溶液，之后放置在0-60℃的恒溫水浴中；所述銀氨溶液中硝酸銀的質量與保護劑分散液中保護劑的質量之比為1:(0.25-4)；

(c)在600-2000rpm的攪拌轉速下，將步驟(a)中的還原劑分散液滴加到步驟(b)的混合溶液中，進行反應0.5-6h，之后固液分離、洗滌、干燥，得到所述納米銀顆粒。

8.一種調控納米銀顆粒粒徑的方法，其特征在于，所述方法包括采用如權利要求1-7任一項所述的方法；

優選地，所述方法包括調整步驟(2)中進行反應的溫度；

優選地，所述進行反應的溫度為0-60℃。