[發明專利]一種Cu-MOFs負載的氮摻雜石墨烯復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010108442.3
• 申請日: 2020-02-21
• 公開（公告）號: CN111272840B
• 公開（公告）日: 2023-01-06
• 發明（設計）人: 李俊華;舒象翔;劉夢琴;許志鋒;唐斯萍;賀靈芝
• 申請（專利權）人: 衡陽師范學院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 廣州幫專高智知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 44674
• 代理人: 胡洋

1.一種Cu-MOFs負載的氮摻雜石墨烯復合材料修飾電極在檢測柑橘中的蘆丁含量的應用，其特征在于，采用方波伏安法進行測定，具體包含如下步驟：

以Cu-MOFs負載的氮摻雜石墨烯復合材料修飾電極為工作電極、鉑電極為輔助電極、飽和甘汞電極為參比電極構成三電極體系，將三電極體系連接至電化學工作站；

配制標準溶液和實際待測樣品溶液；

用方波伏安法測定不同標準溶液中蘆丁的氧化峰電流值，根據蘆丁的氧化峰電流值與其濃度關系得到線性方程；用方波伏安法測定實際待測樣品溶液中蘆丁的氧化峰電流值，根據線性方程得到蘆丁濃度，進而得出實際樣品中蘆丁的含量；

其中，蘆丁在0.01~0.3μmol/L范圍內線性方程為：ip= 6.9078c+0.1653，R² =0.9969；在0.3~10μmol/L范圍內，線性方程為：ip= 1.4439 c + 0.9892，R² = 0.9892；方程中c為蘆丁濃度，單位為μmol/L；ip為方波伏安法得到氧化峰電流值，單位為μA；

所述的方波伏安法的檢測條件為：pH為6.0的B-R緩沖液為支持電解質；電位范圍0.0~1.0V、電位增量4mV、振幅25mV、頻率15Hz；

所述的Cu-MOFs負載的氮摻雜石墨烯復合材料修飾電極的制備方法，包含如下步驟：

（A）將Cu-MOFs負載的氮摻雜石墨烯復合材料在N,N-二甲基甲酰胺溶劑中超聲分散得到電極修飾液；

（B）取電極修飾液滴加在預處理好的玻碳電極表面，干燥后即得Cu-MOFs負載的氮摻雜石墨烯復合材料修飾電極；

步驟（A）中Cu-MOFs負載的氮摻雜石墨烯復合材料與N,N-二甲基甲酰胺溶劑的用量比為1mg：2~4mL；

步驟（B）中電極修飾液的用量為4~8μL；

所述的Cu-MOFs負載的氮摻雜石墨烯復合材料的制備方法，包含如下步驟：

（1）將1.5~2.5mmol三水硝酸銅加入到混合溶劑中攪拌溶解；隨后加入1.0~1.5mmol均苯三甲酸繼續攪拌1~2h形成分散液；將該分散液加入到反應釜中，在70~90^oC烘箱中反應16~24h，將產物進行分離、洗滌和干燥后得藍色的 Cu-MOFs粉末；

（2）稱取8.0~10.0mg 氮摻雜石墨烯分散在8.0~12.0mL N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，超聲振蕩1~2h，得氮摻雜石墨烯分散液；

（3）取0.8~1.2mg Cu-MOFs粉末加入氮摻雜石墨烯分散液超聲1.5~3h分散均勻后經離心、干燥后得到Cu-MOFs負載的氮摻雜石墨烯復合材料。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，步驟（1）具體為：將1.8~2.2mmol三水硝酸銅加入到混合溶劑中攪拌溶解；隨后加入1.0~1.3mmol均苯三甲酸繼續攪拌1~2h形成分散液；將該分散液加入到反應釜中，在75~85^oC烘箱中反應16~24h，將產物進行分離、洗滌和干燥后得藍色的 Cu-MOFs粉末。

3.根據權利要求2所述的應用，其特征在于，步驟（1）具體為：將2.0mmol三水硝酸銅加入到混合溶劑中攪拌溶解；隨后加入1.2mmol均苯三甲酸繼續攪拌1h形成分散液；將該分散液加入到反應釜中，在80^oC烘箱中反應20~24h，將產物進行分離、洗滌和干燥后得藍色的Cu-MOFs粉末。

4.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，步驟（2）具體為：稱取9.0~10.0mg 氮摻雜石墨烯分散在9.0~11.0mL N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，超聲振蕩1~2h，得氮摻雜石墨烯分散液。

5.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，步驟（2）具體為：稱取9.0mg 氮摻雜石墨烯分散在10.0mL N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，超聲振蕩1h，得氮摻雜石墨烯分散液。

6.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，步驟（3）具體為：取0.9~1.1mg Cu-MOFs粉末加入氮摻雜石墨烯分散液超聲2~3h分散均勻后經離心、干燥后得到Cu-MOFs負載的氮摻雜石墨烯復合材料。