[發(fā)明專利]一種CVD金剛石表面非晶碳的去除方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010108245.1 | 申請日： | 2020-02-21 |
| 公開（公告）號： | CN111235637A | 公開（公告）日： | 2020-06-05 |
| 發(fā)明（設計）人： | 舒國陽;代兵;朱嘉琦;劉康;曹文鑫;趙繼文;李一村;韓杰才 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學 |
| 主分類號： | C30B33/00 | 分類號： | C30B33/00;C30B29/04;C23C16/56;C23C16/27 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 岳泉清 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 cvd 金剛石 表面 非晶碳 去除 方法 | ||
一種CVD金剛石表面非晶碳的去除方法，本發(fā)明屬于晶體生長技術(shù)領域法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有CVD金剛石表面非晶碳的去除方法存在成本低，效率低，且會對被處理材料和試件造成損傷甚至破裂，且無法去除結(jié)構(gòu)和形貌特殊的金剛石表面的非晶碳問題。方法：一、紫外光照射；二、配制溶液；三、加熱處理。本發(fā)明用于CVD金剛石表面非晶碳的去除。
技術(shù)領域
本發(fā)明屬于晶體生長技術(shù)領域。
背景技術(shù)
近年來，大尺寸金剛石材料由于其極高的硬度、最高的熱導率、極寬的電磁透過頻段、優(yōu)異的抗輻照能力和耐腐蝕性能，在精密加工、高頻通訊、航天宇航、尖端技術(shù)等高科技領域日漸成為基礎、關鍵甚至唯一的材料解決方案。傳統(tǒng)的人造金剛石是采用高溫高壓(HPHT)法，該方法制備出的金剛石含雜質(zhì)較多，缺陷密度較高，質(zhì)量相對較差，且尺寸較小，與相關應用的需求相比相差甚遠，導致HPHT金剛石適用范圍較窄，在行業(yè)中處于下游，利潤低，競爭力不強。
相比于HPHT法，微波等離子體輔助化學氣相沉積(MPCVD)法是目前公認的制備大尺寸金剛石的最佳方法之一，該方法制備的金剛石具有雜質(zhì)濃度低、透過波段寬、缺陷密度低、尺寸較大和生長速率可控等優(yōu)點，且可以制備大面積的各種晶態(tài)的金剛石膜，被認為是最有希望成為未來大批量生產(chǎn)人造金剛石的方法。
該方法外延生長金剛石后，金剛石樣品的某些表面由于在生長過程中，氫等離子體濃度過低，導致非晶碳sp2相無法被有效的刻蝕除去，使得大量的非晶碳殘留在表面上，導致生長后金剛石通體烏黑，完全喪失金剛石原有的優(yōu)異光學性能，同時也失去了金剛石材料原本所具有的極高力學強度與優(yōu)秀的介電性能等優(yōu)異特性。
傳統(tǒng)的非晶碳去除方法為機械拋光，該方法需要耗費大量的時間與磨料，極大地浪費了成本，效率低下，且會對被處理材料和試件造成一定的機械損傷甚至導致破裂，完全無法滿足現(xiàn)用的工業(yè)生產(chǎn)需求。此外，對于特殊結(jié)構(gòu)和形貌的金剛石制品，該方法完全不適用，需要找到一種新的途徑，有效地除去CVD制備金剛石制品外表面的非晶碳層。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有CVD金剛石表面非晶碳的去除方法存在成本低，效率低，且會對被處理材料和試件造成損傷甚至破裂，且無法去除結(jié)構(gòu)和形貌特殊的金剛石表面的非晶碳問題，而提供一種CVD金剛石表面非晶碳的去除方法。
一種CVD金剛石表面非晶碳的去除方法，它是按照以下步驟進行的：
一、紫外光照射：
將表面附著非晶碳的金剛石樣品放置于紫外燈下，在波長為100nm～400nm內(nèi)的單一波段或多個波段及功率為50W～1000W的條件下，對金剛石樣品表面的非晶碳層進行照射處理1min～100min，得到紫外處理后的金剛石樣品；
二、配制溶液：
將重鉻酸鉀粉末加入到去離子水中并攪拌，然后在0.01mL/s～10mL/s的加入速度下，加入質(zhì)量百分數(shù)為70％～98％的濃硫酸并不斷攪拌至重鉻酸鉀溶解，得到紅黑色的重鉻酸鉀溶液；
所述的重鉻酸鉀粉末的質(zhì)量與去離子水的體積比為1g:(1～1000)mL；所述的重鉻酸鉀粉末的質(zhì)量與質(zhì)量百分數(shù)為70％～98％的濃硫酸的體積比為1g:(1～1000)mL；
三、加熱處理：
將紫外處理后的金剛石樣品置于紅黑色的重鉻酸鉀溶液中并密封，然后在恒溫為50℃～100℃的條件下，保溫1min～60min，得到加熱處理后的金剛石樣品，最后將加熱處理后的金剛石樣品用清水洗凈，即完成CVD金剛石表面非晶碳的去除方法。
本發(fā)明的有益效果是：1、本發(fā)明采用紫外光與熱溶液依次協(xié)同處理的方法，可以有效地將CVD法生長的金剛石表面附著的非晶碳完全去除，使得所得的金剛石恢復其優(yōu)異的光學透過性、硬度及耐磨性能。
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