[發明專利]一種耐酸T-NaY型沸石分子篩復合膜的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202010108027.8
• 申請日: 2020-02-21
• 公開（公告）號: CN111298661A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 周志輝;施逸農;吳紅丹
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學;武漢智宏思博環保科技有限公司
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D69/02;B01D69/12;B01D67/00;B01D61/00;B01D53/22
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 姜學德;齊晨潔

本發明提供一種耐酸T?NaY型沸石分子篩復合膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟(1)：配置T型沸石分子篩晶種懸浮液和NaY型沸石分子篩合成液；步驟(2)：將所述T型沸石分子篩晶種懸浮液涂敷在載體表面，干燥，焙燒，得到負載有T型沸石分子篩晶種的載體；步驟(3)：將所述負載有T型沸石分子篩晶種的載體在所述NaY型沸石分子篩合成液中進行水熱合成，得到T?NaY型沸石分子篩復合膜。本發明所制備的耐酸性沸石分子篩復合膜可適應pH≥5的酸性條件。

技術領域

本發明涉及沸石分子篩合成領域，尤其涉及一種耐酸T-NaY型沸石分子篩復合膜的制備方法。

背景技術

分子篩膜是一種具有規整孔道結構微孔硅酸鹽材料，在氣體和液體分離方面表現出優異的性能。分子篩膜對使用環境有一定要求，NaY型沸石分子篩膜一般在pH＞7的堿性環境下使用，酸性的使用環境會破壞其結構，導致其失效，這限制了其應用范圍。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種一種耐酸T-NaY型沸石分子篩復合膜的制備方法，該方法制備出的復合膜在酸性條件下具有很好的過濾性能。

本發明采用的技術方案為：

一種耐酸T-NaY型沸石分子篩復合膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟(1)：配置T型沸石分子篩晶種懸浮液和NaY型沸石分子篩合成液；

步驟(2)：將所述T型沸石分子篩晶種懸浮液涂敷在載體表面，干燥，焙燒，得到負載有T型沸石分子篩晶種的載體；

步驟(3)：將所述負載有T型沸石分子篩晶種的載體在所述NaY型沸石分子篩合成液中進行水熱合成，得到T-NaY型沸石分子篩復合膜。

進一步，步驟(1)中，配置所述T型沸石分子篩晶種懸浮液的過程為：

過程(1-1)：將NaOH和KOH溶于去離子水中，冷卻至室溫后加入模板劑四甲基氫氧化銨并攪拌至溶液澄清，得到混合堿液；

過程(1-2)：將NaAlO₂粉末逐漸添加到所述混合堿液中，并攪拌至澄清，之后再向其中緩慢地滴加硅溶膠，在室溫下攪拌12小時后得到牛奶狀合成液，所述牛奶狀合成液中物質的摩爾比為n(SiO₂)：n(Al₂O₃)：n(Na₂O)：n(K₂O)：n(TMAOH)：n(H₂O)＝18.2：1：4.2：1.5：1.82：212.7；

過程(1-3)：將所述牛奶狀合成液轉移至含聚四氟乙烯內襯的反應釜內，在120℃下反應48小時；

過程(1-4)：收集反應釜內的產物，洗滌至中性，干燥后在550℃下煅燒6小時，得到T型沸石分子篩粉體；

過程(1-5)：將得到T型沸石分子篩粉體分散于去離子水中，攪拌，超聲分散，得到T型沸石分子篩晶種懸浮液。

進一步，所述步驟(2)中，所述T型沸石分子篩晶種懸浮液的T型沸石分子篩的粒徑為0.1～5μm，質量分數為0.05wt％～10wt％。優選地，T型沸石分子篩晶種懸浮液的質量分數為0.1wt％～0.3wt％。

進一步，步驟(1)中，配置所述NaY型沸石分子篩合成的過程為：將10.125質量份的NaOH和1.5質量份的NaAlO₂粉末溶解于86.34質量份的去離子水中，攪拌溶液至澄清后，滴加30質量份的硅溶膠，并用磁力攪拌器攪拌4小時，在30℃下靜置陳化12小時，得到所述NaY型沸石分子篩合成液。

進一步，步驟(2)中，采用熱浸漬法將所述T型沸石分子篩晶種懸浮液涂敷在載體表面，具體做法為，將所述載體預熱后，將載體浸入在所述T型沸石分子篩晶種懸浮液中。