[發(fā)明專(zhuān)利]一種覆銅板用電子級(jí)超細(xì)二氧化硅微粉的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010107854.5
• 申請(qǐng)日: 2020-02-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111282698A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鈕計(jì)芹
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇海格新材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B02C21/00
• 分類(lèi)號(hào): B02C21/00;B02C17/10;C01B33/12
• 代理公司: 連云港聯(lián)創(chuàng)專(zhuān)利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32330
• 代理人: 谷金穎

本發(fā)明涉及一種覆銅板用電子級(jí)超細(xì)二氧化硅微粉的制備方法，包括如下步驟：步驟一，將石英碎片和石英砂按照質(zhì)量比2:1的比例投入連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)球磨機(jī)，研磨介質(zhì)為鋯球，通過(guò)高速分級(jí)機(jī)分離，過(guò)150微米保障篩，制得1～3微米硅微粉粗粉，D10010微米；步驟二，將1?3微米硅微粉粗粉配成硅微粉漿料；步驟三，向步驟二制得的硅微粉漿料中加入5％微晶纖維素，制得乳液；步驟四，對(duì)步驟三制得的乳液進(jìn)行砂磨，研磨介質(zhì)為鋯球，研磨時(shí)間為150min，轉(zhuǎn)速為6000～8000轉(zhuǎn)每分鐘；步驟五，對(duì)經(jīng)步驟四研磨后的乳液進(jìn)行噴霧干燥，制得0.1～1微米的超細(xì)硅微粉。本發(fā)明應(yīng)用于覆銅板生產(chǎn)能夠有效降低板材膨脹系數(shù)、吸水率、硬度和提高板材韌性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于制造集成電路的材料領(lǐng)域，具體涉及一種覆銅板用電子級(jí)超細(xì)二氧化硅微粉的制備方法。

背景技術(shù)

隨著我國(guó)電子信息產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，越來(lái)越多的電子信息產(chǎn)品逐步位于國(guó)際前列，推動(dòng)了我國(guó)集成電路市場(chǎng)的不斷增長(zhǎng)。

復(fù)合硅微粉作為集成電路封裝用的重要環(huán)氧塑封料填料，已經(jīng)凸顯出行業(yè)的重要位置，具有巨大的市場(chǎng)空間。目前市場(chǎng)應(yīng)用的系列超細(xì)硅微粉材料，大部分使用氧化鋁球形粉等高檔材料，但價(jià)格較高，在未來(lái)應(yīng)用市場(chǎng)將很快被覆銅板超細(xì)硅微粉替代。當(dāng)前，覆銅板用超細(xì)硅微粉的市場(chǎng)需求每年都以15～20％的速度增長(zhǎng)。然而，傳統(tǒng)的結(jié)晶型硅微粉已經(jīng)很難滿足低膨脹系數(shù)、綠色環(huán)保、低介電常數(shù)和高強(qiáng)度的要求。為了提高技術(shù)集程度和降低制造成本，多數(shù)覆銅板廠家已廣泛使用復(fù)合型硅微粉來(lái)代替結(jié)晶型硅微粉，并逐步提高使用比例，促進(jìn)復(fù)合型硅微粉的需求市場(chǎng)。

有鑒于此，本案提出一種覆銅板用電子級(jí)超細(xì)二氧化硅微粉的制備方法，本案由此產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種覆銅板用電子級(jí)超細(xì)二氧化硅微粉的制備方法，應(yīng)用于覆銅板生產(chǎn)能夠有效降低板材膨脹系數(shù)、吸水率、硬度和提高板材韌性。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明具體提供技術(shù)方案為：一種覆銅板用電子級(jí)超細(xì)二氧化硅微粉的制備方法，具體步驟如下：

(1)將二氧化硅含量高于99.9％的石英碎片和5微米～0.5毫米的石英砂按照質(zhì)量比2:1的比例投入連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)球磨機(jī)，研磨介質(zhì)為鋯球(0.1～1.0mm)。調(diào)節(jié)引風(fēng)通量在約1～1.5萬(wàn)立方米每小時(shí)，通過(guò)高速分級(jí)機(jī)分離制得粒徑分布不均的大顆粒硅微粉。過(guò)150微米保障篩，制得1～3微米硅微粉粗粉，D10010微米。

(2)將1-3微米硅微粉粗粉配成漿料，濃度大約10％質(zhì)量濃度。

(3)向2步制得的硅微粉漿料中加入5％微晶纖維素，制得乳液。

(4)對(duì)3步制得的乳液進(jìn)行砂磨，研磨介質(zhì)為鋯球(0.5～1.5mm)，研磨時(shí)間為150min，轉(zhuǎn)速為6000～8000轉(zhuǎn)每分鐘。

(5)對(duì)經(jīng)第4步研磨后的乳液進(jìn)行噴霧干燥，制得0.1～1微米的超細(xì)硅微粉。

進(jìn)一步，將超細(xì)二氧化硅微粉的改性方法：將超細(xì)硅微粉、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和六甲基二硅胺烷按質(zhì)量比1:0.02～0.1：0.02比例混合于無(wú)水甲苯，在100～130℃反應(yīng)4～24小時(shí)，冷卻后離心分離，甲苯洗滌3次在60℃真空干燥12小時(shí)，制得氨基改性超細(xì)硅微粉。

當(dāng)前應(yīng)用在覆銅板上的超細(xì)硅微粉平均粒徑在2～3微米，隨著半導(dǎo)體電子基板材料向超薄化方向發(fā)展，要求填料具有更小的粒度和更好的散熱性。未來(lái)覆銅板的需求市場(chǎng)，將采用平均粒徑在0.5～1微米左右的超微細(xì)填料，以達(dá)到結(jié)晶型硅微粉具有良好的導(dǎo)熱作用，并實(shí)現(xiàn)填料在樹(shù)脂中的分散性和上膠工藝的技術(shù)集成。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果：(1)超細(xì)硅微粉成分與基板骨架成分相似，相容性得到提高，超細(xì)的粒徑提升了電路基板的導(dǎo)熱作用，并實(shí)現(xiàn)填料在樹(shù)脂中的分散性和上膠工藝的技術(shù)集成，有效的降低了板材膨脹系數(shù)、吸水率、硬度并提高了板材韌性，從而提高電路基板的使用可靠性，降低成本。