[發明專利]一種新型金屬-生物炭基加氫催化劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202010107707.8
• 申請日: 2020-02-21
• 公開（公告）號: CN111229237B
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 李小華;劉鐵翼;邵珊珊;張鴻昌;閆金龍;葛勝楠;呂志超
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83;C10G45/06;B01J35/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種新型金屬-生物炭基加氫催化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)稱取一定質量的模板劑，加入去離子水配置一定濃度的模板劑懸浮液；海藻酸鈉和纖維素納米纖維的混合物；所述模板劑懸浮液中模板劑的質量分數不超過2％，且不為0；；

(2)稱取一定質量的咖啡渣，加入去離子水中，攪拌混合形成流動漿，再加入步驟(1)制備的模板劑懸浮液，攪拌均勻后，進行干燥；然后將干燥后的產物研磨成粉末，在CO₂氛圍下置于固定床兩段式反應器中進行碳化，碳化后得到生物炭；其中，所述咖啡渣、去離子水和模板劑懸浮液的用量比為8～10g：40～50mL：30～50mL；所述干燥的溫度為110～120℃，時間為18～24h；所述碳化的溫度為600℃，時間為30～90min；碳化升溫速率為50℃/min；

(3)將步驟(2)得到的生物炭用稀鹽酸洗滌除去雜質，然后再進行干燥，得到活性炭；

(4)稱取一定質量的Ni(NO₃)₂和Ce(NO₃)₃·6H₂O加入去離子水，攪拌均勻配置混合鹽溶液；

(5)將步驟(3)制得的活性炭加入步驟(4)制得的混合鹽溶液中，攪拌均勻，得到的凝膠狀催化劑，置于空氣中老化一段時間，然后再進行干燥，將干燥后的產物置于馬弗爐中進行焙燒；焙燒后的產物在一定流速的氫氣流中還原后，得到金屬-生物炭基加氫催化劑，記為AC/Ni-Ce。

2.根據權利要求1所述的一種新型金屬-生物炭基加氫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的咖啡渣為30％脫脂咖啡渣、60％脫脂咖啡渣或脫脂咖啡渣中的任意一種。

3.根據權利要求2所述的一種新型金屬-生物炭基加氫催化劑的制備方法，其特征在于，其特征在于，所述的咖啡渣具體為脫脂咖啡渣。

4.根據權利要求1所述的一種新型金屬-生物炭基加氫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述干燥的溫度為110～120℃，時間為10～12h。

5.根據權利要求1所述的一種新型金屬-生物炭基加氫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述Ni(NO₃)₂、Ce(NO₃)₃·6H₂O和去離子水的用量關系為3～9g：1～2g：100mL。

6.根據權利要求1所述的一種新型金屬-生物炭基加氫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述活性炭與混合鹽溶液中Ni(NO₃)₂和Ce(NO₃)₃·6H₂O的質量比為100：12～36：4～8。

7.根據權利要求1所述的一種新型金屬-生物炭基加氫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述老化一段時間為10～12h；干燥的溫度為110～120℃，時間為10～12h；所述焙燒的溫度為550℃，時間為3～5h；所述氫氣流的流速為100mL/min；還原的溫度為350℃，時間為3～5h。

8.根據權利要求1～7任意一項所述的方法制備的新型金屬-生物炭基加氫催化劑應用于生物質熱解油的加氫精制。