[發明專利]一種鎳摻雜二氧化鈦納米管修飾錫銻電極及其制備方法

在審

• 申請號: 202010107168.8
• 申請日: 2020-02-21
• 公開（公告）號: CN111334837A
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 臧國龍;胡闖;劉琦
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;C25D9/08;B82Y40/00;C02F1/461
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 程小艷

1.一種鎳摻雜二氧化鈦納米管修飾錫銻電極，其特征在于，由氧化錫銻表面涂層和具有納米管結構的鎳鈦合金基底構成，所述鎳鈦合金基底在經過陽極氧化后，在其表面形成鎳摻雜的二氧化鈦納米管陣列，隨后在基體上通過直流電沉積法及升溫退火活化法形成氧化錫銻表面涂層，該氧化錫銻表面涂層即為氧化錫銻催化層。

2.根據權利要求1所述的一種鎳摻雜二氧化鈦納米管修飾錫銻電極，其特征在于，所述鎳摻雜的二氧化鈦納米管陣列，其表面由直徑平均為80-100nm的納米管組成，納米管長度范圍在6±1μm。

3.根據權利要求1所述的一種鎳摻雜二氧化鈦納米管修飾錫銻電極的制備方法，其特征在于，制備按照下述步驟進行：

步驟1)合金基體的預處理：首先用線切割得到所需的鎳鈦合金基底，用砂紙打磨除去表面的氧化物；然后用堿液在高溫下對合金基體進行除油；接著用酸液在微沸溫度下對合金基體進行酸刻蝕；

最后將基體用去離子水超聲洗凈，封存于95％乙醇溶液中備用；

在步驟1)中，鎳鈦合金基底的合金質量比例為Ni：Ti＝1:99與Ni：Ti＝2:98之間；

在步驟1)中，堿洗除油時堿液為5-10wt％的NaOH溶液，堿洗溫度為90-94℃，堿洗時間為2-3h，酸刻蝕時酸液為10-15wt％草酸溶液，酸刻蝕溫度為97-100℃；

步驟2)納米管陣列的制備：采用陽極氧化法，預處理電極為工作電極，不銹鋼電極為對電極，以乙二醇、H₂O、NH₄F混合液為電解液，在恒電壓下陽極氧化，并不斷攪拌溶液使其均勻，氧化后得到初始非晶態納米管，最后在高溫退火得到穩定的納米管陣列；

在步驟2)中，電解液為96-98vol％乙二醇，2-4vol％H₂O，0.5-1wt％NH₄F的混合溶液；

在步驟2)中，電壓為40-50V，陽極氧化時間為2.5-3h，退火溫度為450-550℃，退火時間為2-3h；

步驟3)直流電沉積法負載表面氧化錫銻涂層：以預處理電極為陰極，不銹鋼電極為陽極，以錫銻溶液為前驅體溶液，在10-20mA/cm²電流密度下，在室溫下電沉積，洗凈后烘干，程序升溫至450℃退火2h活化處理，得到最終電極；

在步驟3)中，錫銻溶液為0.20-0.3mol/L SnCl₄、0.02-0.03mol/L SbCl₃、0.35-0.4mol/L鈦酸四丁酯的乙醇溶液；

在步驟3)中，電沉積時，電流密度為10-20mA/cm²，電沉積時間為30-40min。