[發明專利]一種凹凸棒石基超親水/超疏油油水分離材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010106471.6
• 申請日: 2020-02-21
• 公開（公告）號: CN111167166A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 張玉潔;張明亮;周守勇;趙宜江
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: B01D17/022
• 分類號: B01D17/022
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.一種凹凸棒石基超親水/超疏油油水分離材料的制備方法，其特征是：首先對凹凸棒石進行表面凈化活化處理；然后將糖基化合物溶于低共熔溶劑后加入等當量的硅類化合物，無水無氧條件下加熱攪拌，一定時間后向體系中滴加惰性溶劑析出沉淀，得糖衍生物；最后將一定量活化后的凹凸棒石分散于低共熔溶劑中，按一定質量比例加入糖衍生物，再分別加入全氟烷基硅烷、四乙氧基硅烷、氨水，氣密條件下進行溶膠-凝膠共聚反應，使糖衍生物共價固載于凹凸棒石表面，離心，產物用水和乙醇洗滌，干燥后得到超親水/超疏油油水分離材料。

2.根據權利要求1所述的一種凹凸棒石基超親水/超疏油油水分離材料的制備方法，其特征是：所述的凹凸棒石的表面凈化活化處理方法是：凹凸棒石在質量濃度為3-10%的H₂SO₄中煮沸酸化后水洗至中性，60°C干燥待用。

3.根據權利要求1所述的一種凹凸棒石基超親水/超疏油油水分離材料的制備方法，其特征是：所述的糖基化合物為葡萄糖酸內酯、殼聚糖中的一種，其用量為2.5-3.5 mmol對應1 g凹凸棒石。

4.根據權利要求1所述的一種凹凸棒石基超親水/超疏油油水分離材料的制備方法，其特征是：所述的低共熔溶劑以氯化膽堿為氫鍵受體，脲、甘油、無水葡萄糖、乙酸中的一種為氫鍵供體，等摩爾量混合后于60-100°C加熱0.25-2 h制得，低共熔溶劑的用量為5-8 mL對應1 g凹凸棒石用量。

5.根據權利要求1所述的一種凹凸棒石基超親水/超疏油油水分離材料的制備方法，其特征是：所述的硅類化合物為氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨基乙基氨丙基三甲氧基硅烷、甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基硅基丙基二乙烯三胺中的一種，其用量與糖基化合物相同。

6.根據權利要求1所述的一種凹凸棒石基超親水/超疏油油水分離材料的制備方法，其特征是：所述的糖基化合物的衍生條件是：加熱溫度80-120°C，攪拌時間12-16 h，惰性析出溶劑為C1-C4的低級醇。

7.根據權利要求1所述的一種凹凸棒石基超親水/超疏油油水分離材料的制備方法，其特征是：所述的全氟烷基硅烷為十三氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷中的一種，其用量為1.0-1.5 mmol對應1 g凹凸棒石。

8.根據權利要求1所述的一種凹凸棒石基超親水/超疏油油水分離材料的制備方法，其特征是：所述的溶膠-凝膠共聚反應條件是：糖衍生物用量為凹凸棒石摩爾量的25-200%，全氟烷基硅烷用量為凹凸棒石摩爾量的25-200%，四乙氧基硅烷用量為凹凸棒石摩爾量的50-300%，氨水用量為混合液體積的0.5-2%，反應溫度為80-120°C，反應時間為2-10 h。