[發(fā)明專利]一種石墨烯柔性導(dǎo)電復(fù)合膜及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010105508.3
• 申請(qǐng)日: 2020-02-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111171552A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉志成;王文強(qiáng);梁勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海超碳石墨烯產(chǎn)業(yè)技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C08L75/04
• 分類號(hào): C08L75/04;C08L65/00;C08L25/06;C08K3/04;C08J5/18;H01B1/18;H01B1/22;H01B5/14;H01B13/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 徐俊

1.一種石墨烯柔性導(dǎo)電復(fù)合膜，其特征在于，按重量份數(shù)計(jì)，其原料組分包括：石墨烯/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸復(fù)合導(dǎo)電粉1-10份，其他導(dǎo)電物質(zhì)1-5份，柔性填料70-99份，無(wú)機(jī)填料0.5-5份，分散劑0.1-1份。

2.如權(quán)利要求1所述的石墨烯柔性導(dǎo)電復(fù)合膜，其特征在于，所述石墨烯導(dǎo)電復(fù)合膜厚度為5-50μm；方塊電阻10-1000Ω/□；彎折半徑5mm彎折1萬(wàn)次，電阻變化＜5％；傳輸速度0.8m/min。

3.權(quán)利要去1所述的石墨烯柔性導(dǎo)電復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：制備改性高導(dǎo)電石墨烯復(fù)合粉：通過(guò)原位聚合制備石墨烯石墨烯/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸復(fù)合導(dǎo)電粉；

步驟2：制備石墨烯復(fù)合分散液：用其他導(dǎo)電物質(zhì)制備一級(jí)研磨分散液，將石墨烯復(fù)合導(dǎo)電粉加入一級(jí)研磨分散液中制備石墨烯復(fù)合分散液；

步驟3：制備石墨烯復(fù)合漿料：向步驟2制得的石墨烯分散液中加入柔性填料、分散劑、無(wú)機(jī)填料進(jìn)行混合，得到石墨烯復(fù)合漿料；

步驟4：成膜：將步驟3得到的石墨烯復(fù)合漿料在柔性基材上印刷涂布并干燥成型為導(dǎo)電復(fù)合膜。

4.如權(quán)利要求3所述的石墨烯柔性導(dǎo)電復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1中通過(guò)原位聚合制備石墨烯石墨烯/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸復(fù)合導(dǎo)電粉具體包括：將石墨烯，3,4-乙烯二氧噻吩單體，引發(fā)劑加入反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度為5-10℃，聚合反應(yīng)10-24h，反應(yīng)保護(hù)氣氛為N₂，反應(yīng)物冷卻并干燥，粉碎后得到石墨烯/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸復(fù)合導(dǎo)電粉。

5.如權(quán)利要求4所述的石墨烯柔性導(dǎo)電復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，按重量份數(shù)計(jì)，各成分比例為：石墨烯1-10份，3,4-乙烯二氧噻吩單體90-99份，引發(fā)劑0.01-1份；所述石墨烯晶型缺陷ID/IG≤10％,石墨烯片徑D90≤10μm；石墨烯比表面積BET≤100m²/g；所述引發(fā)劑為硫酸鐵或過(guò)硫酸銨。

6.如權(quán)利要求3所述的石墨烯柔性導(dǎo)電復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的一級(jí)研磨分散液為石墨微片和導(dǎo)電炭黑的混合分散液，其中，混合分散液中石墨微片和導(dǎo)電炭黑的總濃度為2-5wt％，墨微片和導(dǎo)電炭黑的比例為1:(1～3)；所述導(dǎo)電炭黑為乙炔炭黑、爐黑、焦炭和科琴黑其中一種；一級(jí)研磨分散液溶劑為水、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、乙二醇、乙酸、異丙醇、丙二醇中的至少一種。

7.如權(quán)利要求6所述的石墨烯柔性導(dǎo)電復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述石墨微片和導(dǎo)電炭黑的混合分散液采用高速分散機(jī)進(jìn)行分散，分散線速度為10～15m/s，分散時(shí)間為30～60min；加入石墨烯復(fù)合導(dǎo)電粉后進(jìn)行二次分散，分散線速度為15～25m/s，分散時(shí)間為60～180min。

8.如權(quán)利要求3所述的石墨烯柔性導(dǎo)電復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟3中的柔性填料的斷裂伸長(zhǎng)率＞600％，彈性模量＜5MPa的高分子材料；所述柔性填料為硅橡膠、聚偏氟乙烯、聚丙烯、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚氯乙烯、三元乙丙橡膠、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯中的至少一種。

9.如權(quán)利要求3所述的石墨烯柔性導(dǎo)電復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟3中的無(wú)機(jī)填料為氣相二氧化硅、二氧化鈦和輕質(zhì)碳酸鈣中的至少一種；所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、吐溫類、曲拉通中的一種或幾種。

10.如權(quán)利要求3所述的石墨烯柔性導(dǎo)電復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟4中的干燥方式為烘道干燥，烘道第一段溫區(qū)為70-90℃，第二段溫區(qū)為100-120℃，第三段溫區(qū)為120-130℃；烘道傳輸速度為0.2m/min-5m/min；柔性基材為尼龍網(wǎng)、PI、FPC、PET、PE和PMMA膜中的任意一種。