[發(fā)明專利]多晶硅還原爐鐘罩內(nèi)壁涂層及其制備方法、多晶硅還原爐鐘罩內(nèi)壁涂層的噴涂裝置和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010104902.5
• 申請日: 2020-02-20
• 公開（公告）號: CN111286731B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王體虎;張寶順;宗冰;任長春;冉勝國;王志權(quán)
• 申請（專利權(quán)）人: 亞洲硅業(yè)(青海)股份有限公司;青海省亞硅硅材料工程技術(shù)有限公司
• 主分類號: C23C24/04
• 分類號: C23C24/04;C23C12/02;C01B33/035
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 覃蛟

1.一種多晶硅還原爐鐘罩內(nèi)壁涂層，其特征在于，其包括銀復(fù)合涂層，所述銀復(fù)合涂層包括相互連接的銀基底層和表面層，所述表面層為熱力學(xué)穩(wěn)定的薄膜，所述薄膜的主要成分為銀，且在所述銀中摻雜有碳、氧、鐵和硅；所述薄膜中銀、碳、氧、鐵和硅的質(zhì)量比為50～90：5～20：1～10：2～10：2～10；所述銀復(fù)合涂層通過在多晶硅還原爐鐘罩的內(nèi)壁上的銀涂層的表面摻雜滲透入碳、氧、鐵和硅得到，在所述銀涂層的表面摻雜滲透碳、氧、鐵和硅包括：在多晶硅還原爐內(nèi)通入三氯氫硅原料氣和氫氣，并在壓力為0.2MPa-5MPa和溫度為900℃-1300℃的條件下運(yùn)行所述多晶硅還原爐5-120小時(shí)，其中，所述三氯氫硅原料氣中，含碳化合物的含量為0.5ppm-200ppm，所述含碳化合物為甲基二氯硅烷；含鐵化合物的含量為1ppt-100ppt，所述含鐵化合物為三氯化鐵；含氧化合物的含量為0.1ppt-30ppt，所述含氧化合物為三乙氧基硅烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅還原爐鐘罩內(nèi)壁涂層，其特征在于，所述銀復(fù)合涂層的厚度≥10μm，所述表面層的厚度為10nm～50nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多晶硅還原爐鐘罩內(nèi)壁涂層，其特征在于，所述銀復(fù)合涂層的厚度為10μm～5000μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的多晶硅還原爐鐘罩內(nèi)壁涂層，其特征在于，其還包括用于連接所述銀基底層和多晶硅還原爐鐘罩的內(nèi)壁的過渡結(jié)合層，所述過渡結(jié)合層的材質(zhì)選自鎳、鉻、鈦、鐵和鎢中的任意一種。

5.一種如權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的多晶硅還原爐鐘罩內(nèi)壁涂層的制備方法，其特征在于，在多晶硅還原爐鐘罩的內(nèi)壁上的銀涂層的表面摻雜滲透入碳、氧、鐵和硅，以使得所述銀涂層變?yōu)樗鲢y復(fù)合涂層；在所述銀涂層的表面摻雜滲透碳、氧、鐵和硅包括：在多晶硅還原爐內(nèi)通入三氯氫硅原料氣和氫氣，并在壓力為0.2MPa-5MPa和溫度為900℃-1300℃的條件下運(yùn)行所述多晶硅還原爐5-120小時(shí)，其中，所述三氯氫硅原料氣中，含碳化合物的含量為0.5ppm-200ppm，所述含碳化合物為甲基二氯硅烷；含鐵化合物的含量為1ppt-100ppt，所述含鐵化合物為三氯化鐵；含氧化合物的含量為0.1ppt-30ppt，所述含氧化合物為三乙氧基硅烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述三氯氫硅原料氣和所述氫氣的用量比為3：1～100：1；

在所述銀涂層的表面摻雜滲透入碳、氧、鐵和硅之前還包括對所述銀涂層進(jìn)行堿液清洗。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在所述銀涂層制備完成5～8小時(shí)內(nèi)對所述銀涂層進(jìn)行堿液清洗。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述堿液的濃度為5wt％-20wt％，所述堿液的溫度為30℃-90℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述銀涂層采用氣體動(dòng)力噴涂法噴涂在所述多晶硅還原爐鐘罩的內(nèi)壁上。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，當(dāng)設(shè)置有過渡結(jié)合層時(shí)，采用氣體動(dòng)力噴涂法依次在所述多晶硅還原爐鐘罩的內(nèi)壁上形成所述過渡結(jié)合層和所述銀涂層。

11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，采用所述氣體動(dòng)力噴涂法進(jìn)行噴涂時(shí)，控制噴槍的工作壓力為1-7MPa，工作溫度為100-1100℃，粉末輸送量為0.1-300g/min。

12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，在對所述多晶硅還原爐鐘罩的內(nèi)壁進(jìn)行噴涂之前，先對所述多晶硅還原爐鐘罩的內(nèi)壁進(jìn)行表面處理。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于，所述表面處理包括依次進(jìn)行的清洗、去除表面氧化層、噴丸處理、除油除酯處理。