[發明專利]硫酸錳溶液的提純方法

有效

• 申請號: 202010104810.7
• 申請日: 2020-02-20
• 公開（公告）號: CN111187907B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 曹敏;孫寧磊;劉蘇寧;彭建華;劉國
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C22B3/22
• 分類號: C22B3/22;C22B47/00;C22B3/38;C01G45/10
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 梁文惠

1.一種硫酸錳溶液的提純方法，其特征在于，所述提純方法包括：

步驟S1，配制萃取有機相，對所述萃取有機相進行皂化，得皂化有機相；

步驟S2，利用所述皂化有機相對硫酸錳溶液直接進行第一次萃取，得富錳有機相；

步驟S3，采用硫酸對所述富錳有機相進行第一次反萃，得一次凈化硫酸錳溶液和第一再生有機相；以及

步驟S4，調節所述一次凈化硫酸錳溶液的pH值，并利用所述皂化有機相對所述一次凈化硫酸錳溶液進行第二次萃取，得高純硫酸錳溶液和富鈣鎂有機相，

所述硫酸錳溶液中包含：10～50g/L的Mn²⁺、0.1～0.5g/L的Ca²⁺以及5～20g/L的Mg²⁺，所述硫酸錳溶液的pH值為2～4，

調節后的所述一次凈化硫酸錳溶液pH值為0.5～1.8，

所述萃取有機相包括P204萃取劑和磺化煤油，所述P204萃取劑和所述磺化煤油的體積比為1:10～3:10，

所述步驟S2的第一次萃取為多級萃取，各級所述第一次萃取的時間為4～8min，

所述步驟S3的第一次反萃為多級反萃，所述步驟S3中，所述硫酸的濃度為4～8mol/L，各級所述第一次反萃的時間為4～8min，

所述步驟S4的第二次萃取為多級萃取，各級所述第二次萃取的時間為4～8min。

2.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述對所述萃取有機相進行皂化的過程包括：

采用堿性溶液對所述萃取有機相進行皂化，所述堿性溶液選自氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氨水、碳酸鈉溶液和碳酸鉀溶液中的任意一種或多種。

3.根據權利要求2所述的提純方法，其特征在于，將所述皂化的皂化率控制在60～80％。

4.根據權利要求3所述的提純方法，其特征在于，所述皂化率為70～80％。

5.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述皂化有機相與所述硫酸錳溶液的體積比為1:1～3:1。

6.根據權利要求5所述的提純方法，其特征在于，各級所述第一次萃取的溫度為20～40℃。

7.根據權利要求6所述的提純方法，其特征在于，所述步驟S2進行4～6級逆流萃取。

8.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述富錳有機相與所述硫酸的體積比為1:1～1:3。

9.根據權利要求8所述的提純方法，其特征在于，各級所述第一次反萃的溫度為20～40℃。

10.根據權利要求9所述的提純方法，其特征在于，所述步驟S3進行2～4級逆流反萃。

11.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟S4中，所述皂化有機相與所述一次凈化硫酸錳溶液的體積比為1:1～5:1。

12.根據權利要求11所述的提純方法，其特征在于，各級所述第二次萃取的溫度為20～40℃。

13.根據權利要求12所述的提純方法，其特征在于，所述步驟S4進行6～8級逆流萃取。

14.根據權利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述提純方法還包括：

步驟S5，對所述富鈣鎂有機相進行再生的過程。

15.根據權利要求14所述的提純方法，其特征在于，所述步驟S5包括采用硫酸對所述富鈣鎂有機相進行第二次反萃，得到第二再生有機相和含雜質的硫酸錳溶液。