[發明專利]制備纖維素衍生物的方法

有效

• 申請號: 202010104344.2
• 申請日: 2020-02-20
• 公開（公告）號: CN111592603B
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: F·弗蘭卡蘭茨;M·馬里內蒂;L·貝拉迪;F-G·尼姆茲;J·舍勒;B·科桑
• 申請（專利權）人: 蒙特美艾意技術有限責任公司;紡織和塑料研究協會圖林根研究院
• 主分類號: C08B15/06
• 分類號: C08B15/06;D01F2/24;D01D1/02
• 代理公司: 中國貿促會專利商標事務所有限公司 11038
• 代理人: 張欽

1.一種制備纖維素氨基甲酸酯的方法，其中脲和纖維素之間的反應在選自二甲基砜或者二甲基砜和水的混合物的溶劑中進行。

2.根據權利要求1所述的方法，其包括下述步驟或者由下述步驟組成：

i)在熔融的DMSO₂(二甲基砜或甲基磺酰基甲烷)中制備脲溶液；

ii)將纖維素分散在脲/熔融的DMSO₂(熔點109℃)的溶液中；

iii)將如此得到的懸浮液在109-112℃的溫度下攪拌5-60分鐘；

iv)將所述懸浮液加熱至130-170℃的溫度，持續60-300分鐘的時間；

v)過濾由此獲得的溶液，并用熔融的DMSO₂洗滌殘余物以除去并回收未反應的脲；和

vi)除去殘留的溶劑。

3.根據權利要求1所述的方法，其包括下述步驟或者由下述步驟組成：

i)制備脲在DMSO₂/水的混合物中的溶液；

ii)將纖維素分散在所述脲/DMSO₂/水溶液中；

iii)將由此獲得的懸浮液在攪拌下于20-100℃的溫度下保持5-60分鐘的時間，然后將由此獲得的懸浮液加熱至100-120℃的溫度，持續足以完全除去所述混合物中存在的水的時間；

iv)將來自步驟iii)的懸浮液加熱至130-170℃的溫度，持續60-300分鐘的時間；

v)過濾由此獲得的溶液，和用熔融的DMSO₂洗滌殘余物以除去并回收未反應的脲；和

vi)除去殘留的溶劑。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中在步驟iv)中，除去作為反應副產物形成的氨。

5.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中在步驟vi)中，通過洗滌或通過升華DMSO₂溶劑，除去保留在纖維素上的殘留的溶劑。

6.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中所述DMSO₂/水混合物以5-40重量％的水的比率包含DMSO₂和水。

7.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中所述纖維素的聚合度為DP200-DP700。

8.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中脲在溶劑中的濃度相對于所述溶液的總重量為5-40重量％。

9.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中步驟ii)中的溶液/纖維素重量比為5-20。