[發明專利]一種碳質氣凝膠的制備方法及氣凝膠

有效

• 申請號: 202010104187.5
• 申請日: 2020-02-20
• 公開（公告）號: CN113277864B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發明（設計）人: 馬永梅;毛一丁;張京楠;曹新宇;葉鋼;鄭鯤;薛朝華
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/524;C04B35/532;C04B38/00
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 李達寬

1.一種碳質氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括對具有隔離結構的高分子復合材料進行碳化處理，使高分子組分熱解殘留的碳與形成隔離結構的組分共同構成三維網絡，所述三維網絡再經石墨化處理即得碳質氣凝膠；

所述高分子復合材料以重量份數計由80～99.5份高分子組分和0.5～20份碳系材料組成；

所述高分子組分由熔融指數為0.1～10g/10min的粉狀聚合物中的一種或多種組成，所述粉狀聚合物選自聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、聚乳酸中的一種或多種；所述碳系材料選自單壁碳納米管、多壁碳納米管、碳纖維、石墨、石墨烯中的一種或多種；

所述具有隔離結構的高分子復合材料是由如下方法制備的：將碳系材料加入水中分散制得固含量為1～4wt％的漿料，將漿料與高分子組分機械混合后干燥得到復合粉末，將所述復合粉末平鋪于模具中，之后將模具中的物料加熱至180～330℃，保溫10～60min后降溫得到高分子復合材料，所述隔離結構由碳系材料構成。

2.根據權利要求1所述碳質氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述碳系材料加入水中分散是指將碳系材料和水的混合物置于膠體磨中研磨5～60min，之后對經過研磨的混合物施加功率為165～430W，時間為5～60min的超聲分散制得均勻分散的漿料。

3.根據權利要求1所述碳質氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述機械混合包括以高速混合機對漿料和高分子組分進行混合，混合速率為5000～25000rpm，混合時間為1～5min。

4.根據權利要求1所述碳質氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述碳化過程的碳化終止溫度為600℃～1800℃，升溫速率為1～10℃/min，各升溫階段的保溫時間為30～180min。

5.根據權利要求1所述碳質氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述石墨化處理的終止溫度為2000℃～3200℃，升溫速率為1～10℃/min，各升溫階段的保溫時間為30～180min。

6.根據權利要求1所述碳質氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述碳系材料的含量小于等于3wt％時，制備隔離結構復合材料所用復合粉末的熔融指數不大于2g/10min；

所述碳系材料的含量大于3wt％時，制備隔離結構復合材料所用復合粉末的熔融指數為2～10g/10min；

當所述高分子組分由多種不同熔融指數的聚合物組成時，所述熔融指數為多種聚合物混合后測定的熔融指數。

7.根據權利要求1所述碳質氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述碳系材料的含量小于等于3wt％時，制備隔離結構復合材料所用復合粉末的熔融指數為0.1～2g/10min。

8.根據權利要求1所述碳質氣凝膠的制備方法，其特征在于，還包括將復合粉末平鋪于模具后進行振實，所述振實的振動頻率為30～40Hz，振幅為0.8～1.2cm，施加的激振力為1000～1500N，振實時間為0.5～2min。

9.根據權利要求1所述碳質氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括在碳化處理后將碳化產物置于溶劑中浸泡，之后進行干燥處理；所述溶劑選自水，水與醇的混合液，所述混合液中的水含量不低于70wt％；所述浸泡時間為1～10min；所述干燥處理包括在真空環境下以80～100℃的溫度干燥10～40min。