[發明專利]一種六邊形片狀鎳鈷錳酸鋰前驅體及其制備方法

有效

• 申請號: 202010104020.9
• 申請日: 2020-02-20
• 公開（公告）號: CN111293305B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 杜柯;胡國榮;彭忠東;曹雁冰;朱芳俊;石游
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525;C01G53/00
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所(普通合伙) 43001
• 代理人: 周詠;林毓俊

1.一種六邊形片狀鎳鈷錳酸鋰前驅體，其特征在于，其一次顆粒為六邊形片狀?結構，二次顆粒為片狀六邊形相互嵌插形式堆積而成的疏松顆粒；

所述的鎳鈷錳酸鋰前驅體的分子式為Ni_aCo_bMn_c(OH)₂?，其中，a+b+c=1?，a≥0.6，b≤0.2，c≤0.2；所述的鎳鈷錳酸鋰前驅體的D50為3~6um，一次顆粒片長為400~600nm；

所述的六邊形片狀鎳鈷錳酸鋰前驅體的制備方法，包括以下步驟：

(1)溶液配置：按照分子式Ni_aCo_bMn_c(OH)₂?中的金屬元素Ni、Co、Mn的摩爾比配制可溶性鹽溶液；將絡合劑配制成絡合劑水溶液；將沉淀劑配置成沉淀劑水溶液；將晶面生長誘導劑分散于水中作為反應底液；

(2)共沉淀反應：將反應底液放入反應釜中，開啟攪拌，接著在惰性氣體?保護和設定溫度下，將可溶性鹽溶液與絡合劑水溶液、沉淀劑水溶液并流加入到反應釜中，開始沉淀反應，反應完畢后，停止并流加入溶液，得到反應產物；

(3)前驅體的制備：將步驟(2)中的反應產物進行陳化，洗滌，過濾，干燥和過篩處理，即可得到前驅體；

所述步驟(1)中，可溶性鹽溶液中金屬離子總濃度為0.5~5mol/L，可溶性鎳鹽為硫酸鎳、硝酸鎳、乙酸鎳、氯化鎳中的一種，可溶性鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷、乙酸鈷、氯化鈷中的一種，可溶性錳鹽為硫酸錳、硝酸錳、乙酸錳、氯化錳中的一種；絡合劑為氨水、碳酸氫銨、碳酸銨中一種，絡合劑水溶液的濃度為?2~14mol/L；沉淀劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰中的一種，沉淀劑水溶液的濃度為1~10mol/L；晶面生長誘導劑為聚丙烯酰胺，誘導劑的質量與反應底液中水的質量之比為(0.01-0.?1)%:1；

所述步驟(2)中，設定溫度為40~80℃，攪拌速度為200~1200r/min；三種溶液并流加入時需要控制反應體系的pH?值控制為11.0~12.5，反應體系中固體物質含量控制為5~220g/L，物料在反應器中的停留時間控制為5~50h。

2.根據權利要求1所述的六邊形片狀鎳鈷錳酸鋰前驅體，其特征在于，所述步驟(2)中，所述的攪拌速度為300~900r/min。

3.根據權利要求1所述的六邊形片狀鎳鈷錳酸鋰前驅體，其特征在于，所述的絡合劑氨水，共沉淀反應中，還需控制反應體系的氨水的濃度控制為10~35g/L。

4.根據權利要求1所述的六邊形片狀鎳鈷錳酸鋰前驅體，其特征在于，所述步驟(3)中，陳化時，降低攪拌速度至100~500r/min，陳化時間控制為?4~48h；洗滌時，采用氫氧化鈉溶液進行洗滌；干燥時，烘干溫度為?60~150℃，至物料呈淺黑色或黑褐色。