[發明專利]介孔Fe-Beta分子篩的制備方法有效
| 申請號: | 202010104007.3 | 申請日: | 2020-02-20 |
| 公開(公告)號: | CN111302355B | 公開(公告)日: | 2023-01-03 |
| 發明(設計)人: | 王龍;陳文勇;苗植平;彭立;石倩翡;張睿;孫珂 | 申請(專利權)人: | 山東齊魯華信高科有限公司 |
| 主分類號: | C01B39/06 | 分類號: | C01B39/06;C01B39/48;B01J29/76;B01J35/10;B01D53/94;B01D53/56 |
| 代理公司: | 淄博川誠知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37275 | 代理人: | 高鵬飛 |
| 地址: | 255200 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 介孔 fe beta 分子篩 制備 方法 | ||
1.一種介孔Fe-Beta分子篩的制備方法,其特征在于:以制備鐵基分子篩時漿液中的膠渣作為硅源、鋁源和鐵源,加入堿源及模板劑制備凝膠,然后進行動態晶化得到Fe-Beta分子篩;
包括以下步驟:
(1)將有機酸加入至生產鐵基分子篩時產生的廢液中,調節體系pH,使pH控制在2~7;沉淀凝膠,并過濾得到膠渣和濾液;
(2)將步驟(1)中得到的膠渣同堿源、模板劑及溶劑混合制備凝膠;
(3)將凝膠轉入高壓反應釜中,進行動態晶化,得到產物漿液;
(4)將步驟(3)得到的漿液經脫母液、洗滌、交換、烘干、焙燒后,即得到Fe-Beta分子篩;
步驟(1)得到的膠渣中,硅鋁鐵氧化物的摩爾比為SiO2:Al2O3:Fe2O3=1:0.001~0.05:0.004~0.02。
2.根據權利要求1所述的介孔Fe-Beta分子篩的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,有機酸為檸檬酸或草酸的一種或兩種。
3.根據權利要求1所述的介孔Fe-Beta分子篩的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,pH控制在3~6。
4.根據權利要求1所述的介孔Fe-Beta分子篩的制備方法,其特征在于:堿源為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種或兩種。
5.根據權利要求1所述的介孔Fe-Beta分子篩的制備方法,其特征在于:模板劑為四乙基氫氧化銨或四乙基溴化銨中的一種或兩種。
6.根據權利要求1所述的介孔Fe-Beta分子篩的制備方法,其特征在于:溶劑為去離子水或步驟(1)中得到的濾液。
7.根據權利要求1所述的介孔Fe-Beta分子篩的制備方法,其特征在于:步驟(2)得到的凝膠中,各組分的摩爾比為SiO2:Al2O3:Na2O:Fe2O3:模板劑:溶劑=1:0.001~0.05:0.05~0.3:0.004~0.02:0.1~0.3:5~30。
8.根據權利要求1所述的介孔Fe-Beta分子篩的制備方法,其特征在于:動態晶化時,升溫至140-180℃,晶化12-48h。
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