[發明專利]一種水性丙烯酸樹脂改性淀粉基水凝膠保水劑顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 202010103657.6
• 申請日: 2020-02-20
• 公開（公告）號: CN111154039B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 楊茂;黨旭崗;韓文佳;李彥春
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/34;C08F222/06;C08B31/18;C09K17/32;C09K101/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 李江

1.一種水性丙烯酸樹脂改性淀粉基水凝膠保水劑顆粒的制備方法，其特征在于：包括制備氧化淀粉分散液、制備乙烯基化氧化淀粉分散液、制備聚丙烯酸酯預聚體乳液、凝膠反應；

所述制備氧化淀粉分散液，將一定量的水、淀粉加入反應釜，調節pH至2.9-3.1，升溫至48-52℃，加入亞鐵鹽絡合液，進行恒流電解，電流密度10~30A/m²，滴加雙氧水，滴加時間為0.9-1.1h，待溫度穩定后，調節溫度至60~70℃，保溫60-90 min，停止電解，降溫；

所述水與淀粉的質量比為2-3:1；

所述亞鐵鹽絡合液與淀粉的體積質量比為1ml:11-21g；

所述亞鐵鹽絡合液濃度為0.08-0.12mol/L；

所述雙氧水與淀粉的質量比為1:6.6-10；

所述制備乙烯基化氧化淀粉分散液，將氧化淀粉分散液調節pH至4.0～4.5，滴加乙烯基硅烷偶聯劑進行乙烯基化反應，調節溫度至44-46℃，保溫60~90min，調節pH至6.5~7.0，制得乙烯基化氧化淀粉分散液；

所述乙烯基硅烷偶聯劑與淀粉的質量比為1:14-21；

所述滴加時間為35-45min；

所述制備聚丙烯酸酯預聚體乳液，將丙烯酸，甲基丙烯酸，順丁烯二酸酐，丙烯酰胺，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，pH緩沖劑，加入裝有定量去離子水的反應釜中，快速攪拌乳化13-17 min，降低攪拌轉速至150-200r/min，升溫至78-82℃，加入引發劑總用量的9-11%，待有藍光出現，保溫10~15 min，制得聚丙烯酸酯預聚體乳液；

所述去離子水與丙烯酸的質量比為10-14:1；

所述甲基丙烯酸與丙烯酸的質量比為0.35-1:1；

所述順丁烯二酸酐與丙烯酸的質量比為0.32-0.67:1；

所述丙烯酰胺與丙烯酸的質量比為1-1.7:1

所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯與丙烯酸的質量比為0.35-0.7:1；

所述pH緩沖劑與丙烯酸的質量比為0.02-0.053:1；

所述引發劑與丙烯酸的質量比為4-6:1；

所述快速攪拌，轉速為500-600r/min。

2.根據權利要求1所述的一種水性丙烯酸樹脂改性淀粉基水凝膠保水劑顆粒的制備方法，其特征在于：

所述凝膠反應，將乙烯基化氧化淀粉分散液升溫至78-80℃，快速攪拌下，加入到聚丙烯酸酯預聚體乳液中，攪拌10~15 min，降低攪拌轉速，加入中和劑中和至pH 6.5～7.0，滴加剩余引發劑，1.5～2 h內滴加完畢，繼續80-85℃，保溫60~90min，待聚合體系出現“爬桿”現象，凝膠化反應結束。

3.根據權利要求1所述的一種水性丙烯酸樹脂改性淀粉基水凝膠保水劑顆粒的制備方法，其特征在于，所述淀粉為玉米淀粉、馬鈴薯淀粉、木薯淀粉或小麥淀粉中的一種；所述淀粉，直鏈淀粉含量為22%~26%。

4.根據權利要求1所述的一種水性丙烯酸樹脂改性淀粉基水凝膠保水劑顆粒的制備方法，其特征在于：所述乙烯基硅烷偶聯劑為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一種。