[發明專利]高選擇性頭孢曲松鈉磁性分子印跡聚合物的制備方法

有效

• 申請號: 202010103307.X
• 申請日: 2020-02-19
• 公開（公告）號: CN111269366B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 王晨宇;楊王輝;黃智淼;毛卓淇
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 朱月芬

本發明公開了一種高選擇性頭孢曲松鈉磁性分子印跡聚合物的制備方法。首先利用多元醇法，以三乙二醇和乙酰丙酮鐵為原材料，一步合成表面羥基化的超順磁性Fe₃O₄納米粒子；再以超順磁性Fe₃O₄納米粒子、四乙氧基硅烷、氨水為原料，通過溶膠凝膠法制備Fe₃O₄@SiO₂納米粒子，并利用3?氨基丙基三乙氧基硅烷在納米顆粒表面修飾上氨基；以頭孢曲松鈉為模板分子，甲基丙烯酸為功能單體，以乙腈和甲醇為致孔劑，以乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑，以偶氮二異丁腈為引發劑，制備得到對頭孢曲松鈉具有特異性吸附性能的磁性分子印跡聚合物。本發明有效提高頭孢曲松鈉磁性分子印跡納米粒子的超順磁性和特異性吸附能力，制備方法簡單、成本低，具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于材料科學技術以及食品安全檢測領域，涉及磁性分子印跡聚合物的制備方法及應用，尤其涉及頭孢曲松鈉磁性分子印跡聚合物的制備方法及應用。

背景技術

抗生素是一類藥物，可作為預防和治療人類和動物細菌性疾病的化學治療劑，以及作為畜牧業或農業中的生長促進劑。但是，長期以來抗生素的使用已經產生大量殘留物，這些殘留物會直接或間接進入水生和陸地環境。近年來，在牛奶和乳制品，肉類和水產品，水環境中均已檢測到抗生素殘留。環境和食物中的抗生素殘留會產生抗生素抗性基因(ARG)，并對敏感人群產生嚴重的過敏反應和其他毒性作用。頭孢曲松鈉(CRO)是第三代頭孢菌素，屬于β-內酰胺類抗生素，用于治療各種細菌感染。頭孢曲松鈉由于具有光譜廣，血漿半衰期長等特點，被廣泛應用于畜牧和醫藥領域。但是，食物中頭孢曲松鈉殘留的存在會引起胃部不適，腹瀉，食欲不振，惡心甚至對人體產生耐藥性。由于公眾的擔憂，自2005年以來，中國政府已禁止使用頭孢曲松鈉作為獸藥(中國農業部通告第560號)。因此，檢測食品和水環境中的頭孢曲松鈉殘留就顯得非常重要。

目前已經有多種測定頭孢曲松鈉的方法，例如高效液相色譜(HPLC)，紫外吸收光譜(UV)，超高效液相色譜(UPLC)，紅外光譜(IV)，分光光度法和微生物學方法。通過這些可靠而準確的方法可以檢測頭孢曲松鈉殘留的各種樣品基質，包括人血清、尿液、廢水和牛奶。但是，由于樣品的成分復雜且目標物的濃度低，在食品和生物樣品中，頭孢曲松鈉的分析都需要進行大量樣品預處理。選擇性預處理技術可以消除基質效應，然而，由于缺乏選擇性吸附能力，傳統的樣品預處理技術，例如固相萃取(SPE)，可能會導致基質干擾物的共萃取，從而無法可靠地檢測分析物。而且，常規的SPE吸附劑通過萃取柱結合目標分析物，預處理過程復雜且耗時。

分子印跡技術(MIT)是在引發劑的作用下，在模板分子存在下，由交聯劑和功能性單體引入結合腔的技術。洗脫完模板分子后，將保留特定的識別位點，以使分子印跡聚合物(MIP)能夠根據獨特的大小，化學功能和立體結構識別目標分子，從而高效地、有選擇性地從基質樣品中分離目標分子。近年來，磁性分子印跡聚合物(MMIPs)因其優良的性能而引起科研人員廣泛的關注。MMIPs具有出色的磁性和選擇性識別能力。MMIPs不僅具有比傳統MIP更高的吸附能力，而且可以通過外部磁場與樣品基質實現快速，輕松地分離。此外，識別位點位于納米顆粒的表面，與傳統的MIP相比，更容易與目標分子結合，并且也更容易從萃取劑的表面去除。因此，使用MMIPs可以有效地簡化程序并減少樣品的預處理時間。

發明內容

本發明的目的是為了克服固相萃取法等傳統萃取技術存在的不足，提供一種高選擇性頭孢曲松鈉磁性分子印跡聚合物的制備方法，該發明有效提高頭孢曲松鈉磁性分子印跡納米粒子的超順磁性和特異性吸附能力，制備方法簡單、成本低，具有廣闊的應用前景。

為了實現上述目的，本發明的技術方案：