[發(fā)明專利]生物質(zhì)固體酸催化劑的制備方法及其在α-松油醇合成的應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010103005.2 | 申請(qǐng)日： | 2020-02-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111359628B | 公開（公告）日： | 2023-06-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 熊德元;韋昭洲 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 廣西大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J27/02 | 分類號(hào)： | B01J27/02;B01J21/18;B01J35/10;B01J37/08;C07C29/00;C07C33/14 |
| 代理公司： | 南寧眾權(quán)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 45133 | 代理人： | 蘭亞君 |
| 地址： | 530004 廣西壯族*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 生物 固體 催化劑 制備 方法 及其 松油 合成 應(yīng)用 | ||
1.一種α-松油醇的制備方法，其特征在于，使用催化劑進(jìn)行反應(yīng)合成；包括以下步驟：將催化劑、α-蒎稀、水和丙酮混合置于反應(yīng)容器中，在一定溫度條件下攪拌反應(yīng)一段時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后，將丙酮蒸發(fā)，油水出現(xiàn)分層，將催化劑和油水分離，得到α-松油醇；每克催化劑加入5-15mlα-蒎稀、5-15ml水和20-60ml丙酮混合反應(yīng)，在60-100℃、攪拌轉(zhuǎn)速為200-500rpm的條件下反應(yīng)20-30h；所述催化劑的制備方法，包括以下步驟：
(1)碳前驅(qū)體的制備
用稻草作為生物質(zhì)材料，將稻草粉碎、干燥，然后在N2氣氣氛保護(hù)下，在一定溫度條件下炭化一段時(shí)間，得到碳前驅(qū)體，將碳前驅(qū)體清洗去除炭化過程中產(chǎn)生的焦油，然后干燥；
(2)生物質(zhì)碳基固體酸的制備
將處理后的碳前驅(qū)體置于反應(yīng)容器中，加入濃硫酸并在一定溫度條件下攪拌磺化反應(yīng)一段時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后將混合物用水洗滌至濾液pH值成中性，蒸發(fā)干燥，得到催化劑；
步驟(1)中的炭化是在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，溫度為240-400℃的條件下炭化1-5h；
步驟(1)中的炭化溫度是以5-15℃/min升溫至炭化的目標(biāo)溫度；
步驟(2)中磺化反應(yīng)的溫度為50-80℃，磺化反應(yīng)時(shí)間為1-5h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-松油醇的制備方法，其特征在于，步驟(1)中生物質(zhì)原料的干燥為，在90-120℃條件下干燥5-15h。
3.據(jù)權(quán)利要求1所述的α-松油醇的制備方法，其特征在于，步驟(1)中碳驅(qū)體的清洗和干燥為，將碳前驅(qū)體置于乙醇中超聲清洗10-60min，然后用去離子水清洗，取出碳前驅(qū)體，在70-100℃條件下干燥5-12h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-松油醇的制備方法，其特征在于，步驟(2)中濃硫酸的質(zhì)量濃度為90％及以上，往碳前驅(qū)體中加入濃硫酸的量為0.05-0.2g/ml。
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