[發明專利]從木質纖維素制備乙苯的方法

有效

• 申請號: 202010102157.0
• 申請日: 2020-02-19
• 公開（公告）號: CN111205150B
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 孫卓華;袁同琦;洪思
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: C07C1/20
• 分類號: C07C1/20;C07C15/073
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 張曉萍;劉鐵生

1.一種從木質纖維素制備乙苯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將木質素原料、第一催化劑和第一溶劑混合，進行第一反應，使木質素降解，得到木質素單體，經分離提純，得到第一產物；所述第一催化劑為氧化硅-氧化鋁負載的鎳催化劑；

S2、將步驟S1得到的第一產物與第二催化劑和第二溶劑混合，進行第二反應，得到第二產物；所述第二催化劑為氧化硅-氧化鋁負載的鎳催化劑；

S3、將步驟S2得到的第二產物與異丙醇、第三催化劑和第三溶劑混合，進行第三反應，得到乙苯；所述第三催化劑為雷尼鎳催化劑和β分子篩催化劑的混合物，其中，雷尼鎳催化劑和β分子篩催化劑的質量比為6:1-12:1；

所述氧化硅-氧化鋁負載的鎳催化劑包括：鎳66±5％、氧化硅12％和氧化鋁13％；

所述第一反應的反應條件為：在氫氣壓力為1-4MPa，溫度為180-220℃，反應時間為18-24h；

所述第二反應的反應條件為：在160-220℃下反應6-18h；

所述第三反應的反應條件為：在140-180℃下反應1-6h。

2.根據權利要求1所述的從木質纖維素制備乙苯的方法，其特征在于，

所述木質素原料和第一催化劑的質量比為：5:1-10:1；

所述木質素原料和第一溶劑的質量比為：1:10-1:20。

3.根據權利要求1所述的從木質纖維素制備乙苯的方法，其特征在于，

所述第一產物和第二催化劑的質量比為：2:1-5:1；

所述第一產物和第二溶劑的質量比為：1:300-1:100。

4.根據權利要求1所述的從木質纖維素制備乙苯的方法，其特征在于，

所述第二產物和異丙醇的摩爾比為：1:1-1:5；

所述第二產物和第三溶劑的質量比為：1:10-1:100。

5.根據權利要求1所述的從木質纖維素制備乙苯的方法，其特征在于，

所述分離提純包括：將木質素降解后的產物進行離心分離，將液相中的第一溶劑在真空條件下蒸出，得到棕色油狀木質素單體，然后通過柱色譜法進行分離，得到第一產物；其中，所述柱色譜法的流動相為1：1-1：10的乙酸乙酯和正己烷；所述的第一產物包括：4-正丙醇基-2-甲氧基苯酚和/或4-正丙醇基-2,6-二甲氧基苯酚。

6.根據權利要求1所述的從木質纖維素制備乙苯的方法，其特征在于，

所述木質素原料為木質素和/或含有木質素的木質纖維素。

7.根據權利要求1所述的從木質纖維素制備乙苯的方法，其特征在于，所述第一溶劑為乙醇或者乙醇水的混合物；

所述第二溶劑為四氫呋喃、正庚烷或甲苯；

所述第三溶劑為正十六烷。