[發明專利]一種鈷鎳氮共摻雜碳納米管催化劑的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202010101794.6
• 申請日: 2020-02-19
• 公開（公告）號: CN111229280A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 李東旭;錢映江;陸靜
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C25B11/06;C25B1/04
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種鈷鎳氮共摻雜碳納米管催化劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將鈷鹽、碳氮原料和蒸餾水于60-80℃充分攪拌反應后，進行干燥并研磨成粉末；該鈷鹽包括六水合氯化鈷、四水合乙酸鈷和六水合硝酸鈷中的至少一種，該碳氮原料包括三聚氰胺，葡萄糖和1，3，5-三嗪中的至少一種，鈷鹽與碳氮原料摩爾比為1∶1-10，鈷鹽與蒸餾水的比例為0.0012-0.0013mol∶20-40mL；

(2)將上述粉末置于通入保護氣氛的管式爐中煅燒，該煅燒具體為：以8-12℃/min的速率從室溫升至540-560℃后保溫煅燒1.5-2.5h，然后以4-6℃/min的升溫速率升至700-1000℃后保溫煅燒1.5-2.5h；

(3)將與上述鈷鹽相同摩爾的鎳鹽充分溶解于溶劑中，獲得鎳鹽溶液；該鎳鹽包括六水合氯化鎳、六水合硫酸鎳和四水合乙酸鎳中的至少一種，鎳鹽與溶劑的比例為0.0012-0.0013mol∶20-40mL；

(4)將步驟(2)所得的物料與步驟(3)所得的鎳鹽溶液混合，于120-200℃反應6-24h；

(5)將步驟(4)所得的物料經多次離心洗滌并干燥后，置于通入保護氣氛的管式爐中以8-12℃/min的升溫速率的升至700-1000℃后保溫煅燒0.8-1.2h，即得所述鈷鎳氮共摻雜碳納米管催化劑。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鈷鹽為六水合氯化鈷、四水合乙酸鈷和六水合硝酸鈷中的至少一種。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述碳氮原料為三聚氰胺，葡萄糖和1，3，5-三嗪中的至少一種。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鎳鹽為六水合氯化鎳、六水合硫酸鎳和四水合乙酸鎳中的至少一種。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鎳鹽溶液的溶劑為蒸餾水、乙醇或乙腈。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鈷鹽為六水合氯化鈷、四水合乙酸鈷和六水合硝酸鈷中的至少一種，所述碳氮原料為三聚氰胺，葡萄糖和1，3，5-三嗪中的至少一種，所述鎳鹽為六水合氯化鎳、六水合硫酸鎳和四水合乙酸鎳中的至少一種，所述鎳鹽溶液的溶劑為蒸餾水、乙醇或乙腈。

7.如權利要求1至6中任一權利要求所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的煅燒為：以10℃/min的速率從室溫升至550℃后保溫煅燒2h，然后以5℃/min的升溫速率升至700-1000℃后保溫煅燒2h。

8.如權利要求1至6中任一權利要求所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)為：將步驟(4)所得的物料經多次離心洗滌并干燥后，置于通入保護氣氛的管式爐中以10℃/min的升溫速率的升至700-1000℃后保溫煅燒1h，即得所述鈷鎳氮共摻雜碳納米管催化劑。

9.如權利要求1至6中任一權利要求所述的制備方法，其特征在于：所述鈷鹽與碳氮原料的摩爾比為1∶1-10。

10.權利要求1至9中任一權利要求所述的制備方法制備的鈷鎳氮共摻雜碳納米管催化劑在電催化析氫反應中的應用。