[發明專利]一種利用四區模擬移動床系統從海藻中提取巖藻黃素的方法

有效

• 申請號: 202010101623.3
• 申請日: 2020-02-19
• 公開（公告）號: CN111153874B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 鄭洲;繆錦來;杜寧;曲長鳳
• 申請（專利權）人: 自然資源部第一海洋研究所
• 主分類號: C07D303/32
• 分類號: C07D303/32
• 代理公司: 青島合創知識產權代理事務所(普通合伙) 37264
• 代理人: 王曉曉

本發明公開了一種利用四區模擬移動床系統從海藻中提取巖藻黃素的方法，本發明原料選用巖藻黃素粗提液，然后使用四區模擬移動床去除雜質，固定相選用C18硅膠；洗脫液為乙醇/水。本發明將原料液和洗脫液連續流入模擬移動床色譜系統，通過調節洗脫液配比和切換時間，先利用模擬移動床去除后雜，再利用模擬移動床去除前雜，從而獲得高純度巖藻黃素。本發明利用高效模擬移動床技術分離提取高純度巖藻黃素，具分離效率高、固定相利用率高、自動化連續操作等優勢，本發明的方法可以規模化生產高純度巖藻黃素，從而實現巖藻黃素高值化利用及其產品研發。

技術領域

本發明屬于巖藻黃素提取領域，具體涉及一種利用四區模擬移動床系統從海藻中提取巖藻黃素的方法。

背景技術

巖藻黃素（英文名：fucoxanthi）又稱褐藻黃素，是胡蘿卜素的含氧衍生物，屬于類胡蘿卜素中葉黃素類。巖藻黃素含有1個多烯烴骨架，屬于丙二烯型類胡蘿卜素，含有5，6-單環氧基，9-共軛雙鍵，還有羰基和羥基，極不穩定，易被氧化和異構化。巖藻黃素廣泛分布于褐藻綱、硅藻綱、金藻綱、定鞭藻綱，在紅藻綱和甲藻綱也有少量分布。巖藻黃素具有多種生物學功能。作為化學保護劑可抵抗由植物自身葉綠素的光敏氧化作用引起的有害作用，同時又具有抗氧化、抗腫瘤、抗炎、減肥等生物活性。我國具有豐富的海藻資源，近年來，針對巖藻黃素的提取與分離純化方法的研究一直是熱點內容。然而，盡管巖藻黃素是1類具有高度利用價值的色素，但由于其結構復雜，難以化學合成，以此直接從藻類總提取并純化巖藻黃素是目前獲取巖藻黃素的主要途徑。

我國是海藻生產的大國，但是含量豐富的巖藻黃素卻一直被忽視，導致資源浪費。巖藻黃素因其穩定性差，提取效率低，又難以化學合成，限制了巖藻黃素的廣泛應用，因此開發高效便捷的分離純化方法尤為重要。目前關于巖藻黃素的研究大多集中在巖藻黃素的提取工藝優化，其純化工藝研究相對較少，且分離純化常用方法主要為柱層析和高效液相色譜法，這些實驗室方法成本高，難以進行工業化應用，因此有必要對開展高效的規模化巖藻黃素純化工藝研究。

模擬移動床是一種現代化分離技術，具有分離能力強，便于實現自動控制并特別有利于分離熱敏感性及難以分離的物系等優點，在制備色譜技術中最適用于進行連續性大規模工業化生產。目前尚未見利用模擬移動床技術純化巖藻黃素的研究。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用四區模擬移動床系統從海藻中提取巖藻黃素的方法，利用該方法可以規模化生產高純度巖藻黃素，從而實現巖藻黃素高值化利用。

為了實現上述目的，本發明提供了以下技術方案：

一種利用四區模擬移動床系統從海藻中提取巖藻黃素的方法，所述方法包括以下步驟：

（1）將新鮮海帶洗凈粉碎，加入無水乙醇，攪拌、靜置，抽濾得提取液，將提取液減壓旋蒸，得巖藻黃素粗提液；

（2）將巖藻黃素粗提液作為進樣液1，將所述進樣液1利用四區模擬移動床系統去后雜，以按比例混合的乙醇和水為洗脫液，收集萃余口流出液，得中間體；

（3）將中間體減壓旋蒸，得到中間體濃縮液，將中間體濃縮液作為進樣液2，將所述進樣液2利用四區模擬移動床系統去前雜，以按比例混合的乙醇和水為洗脫液，收集萃取口流出液，減壓旋蒸得到巖藻黃素。

進一步的，所述步驟（1）中靜置的時間為3-5小時，靜置溫度為常溫。

進一步的，所述步驟（1）中無水乙醇的體積為粉碎后海帶體積的4~6倍。

進一步的，所述步驟（2）中四區模擬移動床系統中使用的色譜柱為C18硅膠柱。

進一步的，所述步驟（2）中乙醇和水的體積比80︰20~60︰40。

進一步的，所述步驟（3）中四區模擬移動床系統中使用的色譜柱為C18硅膠柱。