[發明專利]一種定量表征煤中開放孔含量的方法

有效

• 申請號: 202010101568.8
• 申請日: 2020-02-19
• 公開（公告）號: CN111521534B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 楊兆彪;張爭光;秦勇;游振江;趙俊龍;李庚;周斌揚
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: G01N15/08
• 分類號: G01N15/08
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 鄧道花

1.一種定量表征煤中開放孔含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：對采集的煤樣進行壓汞法試驗，并得到相應的進汞、退汞曲線和壓汞法滯后環面積；

步驟2：同步對采集的煤樣進行低溫液氮吸附/解吸試驗，并得到相應的低溫液氮吸附/解吸試驗曲線和滯后環面積；

步驟3：根據步驟2中得到的低溫液氮吸附/解吸曲線的滯后環特征，區別開放孔類型煤樣或墨水瓶孔類型煤樣；

步驟4：根據步驟3中煤樣孔隙類型區別結果，結合壓汞法試驗的滯后環面積和低溫液氮吸附/解吸試驗的滯后環面積表征相對應孔徑的煤的開放孔含量；步驟1中，計算壓汞法遲滯系數：

根據Washburn方程，煤中孔徑與注汞壓力存在以下關系：

式中，r為孔隙直徑，μm；P為注汞壓力，MPa；σ為汞的表面張力，σ＝0.485N/m；α為汞與煤表面的接觸角，α＝130°，將σ和α數值代入公式(1)，即可得到煤中孔隙直徑D與注汞壓力P的關系：

當進汞壓力超過10MPa時，煤基質開始被壓縮，導致進汞量與真實孔容之間存在嚴重偏差，因此壓汞試驗只計算了大孔和部分中孔1.24701P10MPa，對應孔徑124.701D10000nm的遲滯系數，遲滯系數等于遲滯環面積，計算公式如下：

式中，S1、S2分別為壓力段0.124701-1.24701MPa、1.24701-10MPa的遲滯系數，mL·MPa/g；f11(x)、f12(x)分別為S1段進汞、退汞曲線的擬合函數，mL/g；f21(x)、f22(x) 分別為S2段進汞、退汞曲線的擬合函數，mL/g；S1、S2共同表征煤中孔徑介于124.701-10000nm的開放孔含量；

計算低溫液氮吸附/解吸遲滯系數：

在低溫液氮的吸附/解吸試驗中，孔隙半徑可根據Kelvin公式計算得到：

式中，r_k為孔隙半徑，m；γ為液氮的表面張力，γ＝8.85×10^-3N/m；Vm為液氮的摩爾體積，Vm＝34.65×10^-6m³/mol；φ為接觸角φ＝0°；T是開爾文溫度，T＝77.3K；R為氣體常數，R＝8.315J/K·mol，將γ、Vm、φ、T和R的數值代入公式(5)，即可得到煤中孔隙直徑Dk與相對壓力的關系：

式中，Dk為低溫液氮吸附/解吸測試的煤中孔隙直徑，nm；滯后環多出現在相對壓力大于0.5的壓力段，根據步驟1中結論：壓汞遲滯系數范圍D124.701nm，因此將低溫液氮的遲滯系數范圍劃定在相對壓力P/P₀為0.5-0.9848，對應的孔徑Dk為2.75-124.701nm；將低溫液氮的遲滯系數劃分為4段進行積分，分別是部分中孔S3，0.9811P/P₀0.9848,100nmDk124.701nm、過渡孔S4，0.95P/P₀0.9811,37.21nmDk100nm、過渡孔S5，0.8263P/P₀0.95,10nmDk37.21nm、微孔S6，0.5P/P₀0.8263,2.75nmDk10nm，其中S3段和S4段都隸屬于毛細管凝聚區域，但是S3段數據點較少，只有1個數據點，S4段具有3個數據點，因此和S4段數據同用擬合方程，計算公式如下：

式中，S3、S4、S5、S6分別為相對壓力0.9811-0.9848、0.95-0.9811、0.8263-0.95、0.5-0.8263的遲滯系數，mL/g；f31(x)、f32(x)分別是S3和S4段的吸附、脫附曲線擬合函數，mL/g；f41(x)、f42(x)分別是S5段的吸附、脫附曲線擬合函數，mL/g；f51(x)、f52(x)分別是S6段的吸附、脫附曲線擬合函數，mL/g；S3、S4、S5、S6共同表征煤中孔徑介于2.75-10000nm的開放孔含量。

2.根據權利要求1所述的定量表征煤中開放孔含量的方法，其特征在于：在上述步驟1中，測試之前，在烘干箱內將采集的煤樣干燥至恒重，然后進行測試；試驗測試過程中，儀器進汞壓力范圍為0.034-227.5MPa，對應孔徑范圍為5.48-36172.71nm。