[發明專利]一種芳酰胺類化合物的制備方法

在審

• 申請號: 202010099994.2
• 申請日: 2020-02-18
• 公開（公告）號: CN111362822A
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 張萬斌;申杰峰;劉德龍;李欣平;竇曉勇;劉輝;張瑩;魏程
• 申請（專利權）人: 中國平煤神馬能源化工集團有限責任公司;上海交通大學
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/65;C07D213/81;C07D213/82;C07D333/38;C07D307/68;C07D215/48;C07D231/14;C07C303/38;C07C311/21;C07C235/46;C07C235/60
• 代理公司: 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317
• 代理人: 徐紅銀;趙楠

1.一種芳酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，在溶劑中，芳香酸類化合物與胺源于催化劑的作用下發生脫水反應，得到芳酰胺類化合物，反應式如下：

Ar-CO₂H→Ar-CONHR

其中，Ar為芳環、取代芳環、芳雜環、取代芳雜環中任一種；R為H、烷基、芳香環中任一種。

2.根據權利要求1所述的芳酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，

所述芳香酸類化合物為取代基X為鄰位取代、間位取代或對位取代的單取代或多取代的芳香羧酸；所述取代基X為Cl、Br、F、I、NO2、羥基、甲氧基、羧基或磺酰基中的任一取代基；其中，所述磺酰基為甲磺基、苯磺酰基或甲苯磺酰基中任一基團。

3.根據權利要求1所述的芳酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，所述催化劑為氧化鋅、氯化鋅、溴化鋅、氧化鋁、氯化亞鐵、氯化鐵、氯化亞銅、溴化亞銅、溴化銅、二甲硫醚、醋酸鈷、醋酸鎳、氯化鈷、氯化鎳、鎢酸鈉、鉬酸鈉、氧化銀、氯化鉑、氧化鉑、氯化銠、醋酸銠、醋酸鈀、氯化鈀、氯化釕、氯化銥、鎢酸、鉬酸、磷鉬酸、氧化鈰、硝酸鈰、硝酸鑭、偏釩酸鈉、多聚磷酸、N-(4-硝基芐叉)-苯磺酰胺、環己酮肟、2-甲基-3,4-二氫異喹啉-2-四氟硼酸鹽中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的芳酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，在反應過程中，反應物與所述催化劑的摩爾比為1:0.001-10，所述反應物為所述芳香酸類化合物和所述胺源。

5.根據權利要求1所述的芳酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，所述胺源為氨氣、氨水、尿素、碳酸銨、碳酸氫銨、氯化銨、硫酸銨、硫脲、脂肪胺或芳香胺類中任一種。

6.根據權利要求5所述的芳酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，所述脂肪胺或所述芳香胺與所述芳香酸類化合物的摩爾比為10：1。

7.根據權利要求1所述的芳酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，反應過程中的體系壓力范圍為1.0-20.0大氣壓。

8.根據權利要求1所述的芳酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、乙酰胺、1,2-二甲基咪唑、1,3-二甲基咪唑、1,3-二甲基-3,4,5,6-四氫-2-嘧啶酮、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙三醇三甲醚、聚乙二醇或聚乙二醇醚中的一種或任意兩種以上的混合溶劑。

9.根據權利要求1所述的芳酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，反應過程中反應溫度80-200℃，反應時間4-24小時。

10.根據權利要求1所述的芳酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，所述方法還包括：將得到的粗品進行重結晶，重結晶溫度50-100℃；

所述重結晶所用溶劑包括乙醇、甲醇、異丙醇、甲苯、丙酮、乙酸、甲酸、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、甲基叔丁基醚、異丙醚、乙醚、石油醚、環戊烷、環已烷、環庚烷、正戊烷、正已烷或正庚烷中一種或任意兩種以上溶劑的混合溶劑。