[發明專利]一種新型氟功能化開管毛細管色譜柱的制備方法

有效

• 申請號: 202010098655.2
• 申請日: 2020-02-18
• 公開（公告）號: CN111203001B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 陳子林;李振濤
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 姜學德

本發明一種新型氟功能化開管毛細管色譜柱的制備方法為向預處理后的毛細管通入多巴胺溶液，在毛細管內壁修飾多巴胺薄層，再將PFDT的甲醇溶液通入修飾多巴胺的毛細管內，通過PFDT末端的巰基與多巴胺之間發生邁克爾加成從而實現PFDT固定于毛細管內壁。本發明的制備過程操作簡單，易于制備，無環境污染；本發明制備的氟功能化毛細管電色譜開管柱具有優良的色譜性能，可實現烷基苯系物、氟類化合物的高效快速分離分析，在色譜分離領域具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種新型氟功能化開管毛細管色譜柱的制備方法，屬于色譜柱技術領域。

背景技術

氟類化合物是一類由碳氟等原子組成的化合物，具有電負性高、極化率低、疏油性和疏水性強、熱穩定性和化學穩定性好等特點。此外，它們彼此之間有一種特殊的親和力，這種親和力被稱為氟親和力。因此，氟類化合物近年來被廣泛用于紡織工業，農藥和潤滑劑的生產當中，與此同時，因其具有肝毒性、發育毒性、免疫毒性、致癌性、極耐降解性、容易在生物體內富集等特性，近年來其對環境和人體健康的影響也受到廣泛的關注。因此，制備氟功能化的固定相，提供特殊的氟親和作用，以實現對氟類化合物的高效分離分析，對控制和分離檢測環境、食品中氟類化合物具有重要的意義。

毛細管電色譜(CEC)是一種將毛細管電泳(CE)的高效性與高效液相色譜(HPLC)的高選擇性相結合的新型微柱分離技術。開管毛細管電色譜(OT-CEC)是在毛細管內壁涂覆或鍵合薄層固定相，以提供色譜分離機制，具有易于制備、重復性和穩定性好等特點。選擇具有特征分離選擇性的材料用于毛細管電色譜開管柱固定相，是推動毛細管電色譜發展的關鍵環節。

發明內容

本發明提供了一種利用1H,1H,2H,2H-全氟十二烷硫醇(PFDT)與多巴胺之間發生邁克爾加成反應形成氟功能化的多巴胺作為固定相的毛細管電色譜開管柱的制備方法。該制備方法簡單、環保，制備的開管柱色譜性能好，對多種中性物質和氟類化合物實現了高效、高分離度的分離分析。

本發明一種新型氟功能化開管毛細管色譜柱的制備方法為向預處理后的毛細管通入多巴胺溶液，在毛細管內壁修飾多巴胺薄層，再將PFDT的甲醇溶液通入修飾多巴胺的毛細管內，通過PFDT末端的巰基與多巴胺之間發生邁克爾加成從而實現PFDT固定于毛細管內壁。

本發明制備方法包括如下具體步驟：

步驟一，石英毛細管預處理，依次用1.0M NaOH沖洗1h，H₂O沖洗0.5h，1.0M HCl沖洗1h，H₂O沖洗0.5h，甲醇沖洗0.5h，氮氣吹干；

步驟二，配制含有5～10mg·mL^-1鹽酸多巴胺的Tris溶液，在室溫條件下，向步驟一經預處理的石英毛細管中連續通入多巴胺溶液5～10min，將毛細管兩端封閉，優選靜置2～4h，然后用純水沖洗1h，氮氣吹干，置于60℃烘箱中干燥2h，得到內壁多巴胺修飾的毛細管；

步驟三，配制PFDT的甲醇溶液(10～20mM)，在室溫條件下，向步驟二所修飾的毛細管中連續通入PFDT的甲醇溶液12～24h。反應完成后用甲醇沖洗1h，氮氣吹干，置于60℃烘箱中干燥12h，得到基于氟功能化的開管毛細管。

所述的Tris溶液，其濃度為50mM，pH為8.5，含有：CuSO₄(5mM)，H₂O₂(20mM)。

所述的步驟三重復1-3次，可以得到涂覆多層氟功能化固定相的開管柱。

本發明相對于現有技術具有如下優點和效果：

(1)本發明的制備過程操作簡單，易于制備，無環境污染。

(2)本發明制備的氟功能化開管柱對有烷基苯系物、氟類化合物實現了高效、高分離度的分離分析。

附圖說明