[發明專利]摻鈦二氧化硅氣凝膠/纖維復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010098076.8
• 申請日: 2020-02-18
• 公開（公告）號: CN111253144B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 郭興忠;劉威;鄒暢;雷偉;張云;丁榮華
• 申請（專利權）人: 江蘇泛亞微透科技股份有限公司
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B38/04;C04B111/40
• 代理公司: 常州格策知識產權代理事務所(普通合伙) 32481
• 代理人: 龐翠

1.一種摻鈦二氧化硅氣凝膠/纖維復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物、1,3,5-三甲苯、四甲氧基硅烷、鹽酸溶液按比例混合，攪拌0.8~1.2 h，然后加入 1,2-環氧丙烷，攪拌3~5 min，制備得到含膠束的硅溶膠，原料配比為：10.5~11 g聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物，2.1~2.2mL 1,3,5-三甲苯，31.5~33 mL四甲氧基硅烷，52.5~55 mL 0.001M鹽酸溶液，14.2~14.9 mL 1,2-環氧丙烷；

2）量取上述制備好的硅溶膠，與鈦溶膠按體積比例混合，其中硅溶膠與鈦溶膠的體積比為10：1~9：1，并充分攪拌制備硅鈦復合溶膠，攪拌時間8~13 min；

3）剪切若干片的玻纖氈，將玻纖氈浸漬于硅鈦復合溶膠中，浸漬5~10min后將其提出攤平，然后將浸漬溶膠的玻纖氈老化，得到凝膠/纖維復合材料；

4）將凝膠/纖維復合材料采用無水乙醇進行溶劑置換，共置換3 次，每次11~13 h，最后采用超臨界干燥進行干燥，得到摻鈦二氧化硅氣凝膠/纖維復合材料。

2.根據權利要求1所述的摻鈦二氧化硅氣凝膠/纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3）中玻纖氈的體積為100×100×10mm³。

3.根據權利要求1所述的摻鈦二氧化硅氣凝膠/纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3）中浸漬溶膠的玻纖氈置于55~65℃烘箱中凝膠老化3~5天。

4.根據權利要求1所述的摻鈦二氧化硅氣凝膠/纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4）超臨界干燥的工藝條件為CO₂流量8~10 kg/h，干燥壓力15 MPa，超臨界溫度60℃，干燥時間8~10 h。