[發(fā)明專利]一種拋物面形表面銀化聚酰亞胺薄膜及其制備方法

有效

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• 申請日: 2020-02-17
• 公開（公告）號: CN113265080B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發(fā)明（設計）人: 齊勝利;王希;董南希;田國峰;武德珍
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08J7/04
• 分類號: C08J7/04;C08J7/12;C08J7/00;C08J7/02;C08L79/08
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

1.一種拋物面形表面銀化聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A: 將固含量為15~20wt%的聚酰胺酸（PAA）溶液分別稀釋至固含量為3-6wt%和7-11wt%的PAA溶液；其中，3-6wt%的PAA溶液中加入流平劑；

B：將步驟A制得的固含量為3-6wt%的聚酰胺酸溶液旋涂在拋物面基板上，之后于30-50℃保持0.5~1h，重復該過程5~8次，然后在50~65℃保持6~12h，形成拋物面形聚酰胺酸過渡層；

C: 采用聚酰胺酸的不良溶劑對步驟B中制備的拋物面形聚酰胺酸過渡層進行凝固化處理，然后將其加熱至150~220℃保持0.5-2h，得到拋物面形部分環(huán)化聚酰胺酸過渡層；

D：將固含量為7-11wt%的聚酰胺酸溶液在步驟C得到的拋物面形部分環(huán)化聚酰胺酸過渡層表面按照0.05-0.2g/cm^-2的用量流延成膜，然后在50~65℃保持6~12h，得到增厚的拋物面聚酰胺酸薄膜；

E: 在步驟D薄膜的基礎上重復步驟B得到拋物面形聚酰胺酸薄膜；

F：將步驟E得到的拋物面聚酰胺酸薄膜置于氨氣氛圍中處理，然后置于連續(xù)真空條件下處理2h以上，用去離子水沖洗至中性；

G：將粘性膠狀銀鹽溶液按照0.1-0.5g/cm^-2的用量涂覆在步驟E中得到的拋物面活化聚酰胺酸薄膜表面，得到負載銀離子的拋物面聚酰胺酸薄膜；步驟G中所用的粘性膠狀銀鹽溶液為硝酸銀與水、丙三醇、無水乙醇按質量比4~6∶2~3∶4~6∶2~3混合制得，涂覆后保持50~90min；

H：將步驟G得到的負載銀離子的拋物面聚酰胺酸薄膜進行熱處理，得到拋物面形表面銀化聚酰亞胺薄膜；

該薄膜為任意曲率且薄膜各處厚度均勻，偏差在±1.5%以內；其中，銀層厚度為20-500nm，聚酰亞胺基體層的厚度為10-150μm。

2.權利要求1所述的方法，其中，薄膜的曲率為2-20m^-1。

3.權利要求1所述的方法，其中，銀層的厚度為40-450nm，聚酰亞胺基體層的厚度為15-140μm。

4.權利要求1所述的方法，其中，步驟A中的聚酰胺酸溶液，由一種或幾種芳香族多元酸酐和一種或幾種多元胺通過縮合聚合制備。

5.權利要求1所述的方法，其中，流平劑含量為PAA干份的0.1-0.5wt%。

6.權利要求1所述的方法，其中，步驟C中的不良溶劑為去離子水、乙醇、丙酮中的一種或幾種的混合溶液，處理時間1~5min。

7.權利要求1所述的方法，其中，步驟F中所用的氨氣處理氛圍為氨氣/氮氣體積比為1/2至1/5，處理時間1~3min。

8.權利要求1所述的方法，其中，步驟H中熱處理的條件為在290-350℃

保持2~8h。