[發明專利]一種藥用硫酸鎂的制備方法

在審

• 申請號: 202010097948.9
• 申請日: 2020-02-18
• 公開（公告）號: CN111268707A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 趙思太;任業明;馬新成;鄧玉曉;張寧;張宗磊;馮光玲;孔祥雨;楊利;崔新強;劉文濤;劉宜輝;龔艷艷;樊志萍;孫晉瑞;段崇剛
• 申請（專利權）人: 山東省藥學科學院
• 主分類號: C01F5/40
• 分類號: C01F5/40;A61K33/06;A61P39/02;A61P1/16;A61P29/00;A61P9/06;A61P3/06;A61P9/04;A61P9/10;A61P25/20;A61P9/12;A61P25/08;A61P33/10;A61P21/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種藥用硫酸鎂的制備方法。該方法以氧化鎂和硫酸為原料，以草酸為除雜試劑，經一步反應制得硫酸鎂，產品中鈣離子含量符合規定。本發明公開的制備方法中所用原料廉價易得，反應條件溫和，操作簡單，重現性好，所得產品收率和純度均很高，適合工業化生產要求。

技術領域

本發明屬于食品藥品領域，具體涉及一種制備藥用硫酸鎂的方法。

背景技術

硫酸鎂通常指七水硫酸鎂，又名硫苦、苦鹽、瀉利鹽、瀉鹽。它可廣泛應用于食品、醫藥等領域。在食品領域，硫酸鎂用于生產味精、酵母、鹽等產品；也可作為食品添加劑作為營養增補劑。在醫藥領域，臨床應用硫酸鎂可導瀉、解毒、利膽、治療膽囊炎、膽絞痛，作為體內鎂離子的補充時，用于防治洋地黃中毒性心律紊亂和其他心律失常；可治療高血脂癥、充血性心理衰竭、心絞痛、心肌梗塞；可用于鎮靜、抗驚厥和降低血壓；靜注或靜滴可治療膽道蛔蟲病、破傷風和妊娠先兆早產等。

工業級硫酸鎂質量標準為硫酸鎂不低于99.5％，pH(5w/v％溶液)在5-9之間，重金屬不超過0.0008％，砷鹽不超過0.0002％；鈣不超過0.05％。藥用硫酸鎂是指質量指標遠高于工業級的硫酸鎂，應用范圍比工業級硫酸鎂更加廣泛，用于食品藥品領域。中國藥典(2015版二部)規定，硫酸鎂含量不得少于99.5％，氯化物不得超過0.01％，鐵鹽不得超過0.0015％，鈣不得超過0.02％，重金屬不得超過百萬分之十，砷鹽不得超過0.0002％。

裴文峻(硫酸鎂的生產，《化學世界》，1986，p391-393)報道了一種經典的硫酸鎂制備方法，即用工業氧化鎂(菱苦土)與硫酸反應，經過濾、析晶、分離得到硫酸鎂。在硫酸鎂制備過程中，大部分雜質如氯化物、鐵離子，重金屬、砷鹽等相對而言比較容易去除。而由于鈣和鎂為同族元素，理化性質極為相似，在純化過程中，雜質鈣鹽很難從終成品中除盡，導致產品中鈣含量超標。

目前文獻報道的除改鈣方法如下：中國專利(CN101885498)采用高純氧化鎂和硫酸反應，經過pH調節，濃縮濾液到一定的相對密度，控制硫酸鎂的純度。中國專利(CN107935003)提供了一種由硫酸鎂廢棄物制備高純硫酸鎂的方法，該方法主要通過對硫酸鎂廢棄物進行高溫焙燒，水化后進行兩次濃縮結晶制備高純硫酸鎂。中國專利(CN103058235)通過用氫氟酸沉淀硫酸鎂中的雜質鈣離子，獲取了高純硫酸鎂。上述專利文獻涉及的方法制備工藝繁瑣，而且沒有解決硫酸鎂中鈣雜質問題。中國專利(CN103058235)以氫氟酸沉淀硫酸鎂中的雜質鈣離子，制得高純硫酸鎂，但是氫氟酸屬于一種高腐蝕性物質，對金屬設備、搪瓷設備、傳輸管道等都有較大的腐蝕性，存在安全隱患。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種藥用硫酸鎂的制備方法，該方法工藝簡單、反應條件溫和，能夠有效降低硫酸鎂中鈣離子含量，得到符合藥典規定的產品。

本發明采用了如下的技術方案：

將一定比例去離子水和氧化鎂加入到反應釜中，攪拌，緩慢滴加濃硫酸，得到pH值為5-6硫酸鎂溶液，然后升溫至50-80℃，按比例加入草酸、活性炭，保持溫度攪拌反應0.5-2小時，趁熱過濾，濾液冷卻析晶，離心，少量去離子水淋洗，得藥用硫酸鎂。

上述技術方案中，氧化鎂和草酸的質量比20-60:1。

與現有技術相比，本發明具有如下優點：

1)鎂和鈣為同族元素，理化性質極為相似，鈣離子很難去除。草酸鈣有極低的溶解度(6.7×10^-4g/100ml，20℃)，較硫酸鈣(0.255g/100ml，20℃)、草酸鎂(0.104g/100ml，20℃)低三個數量級。因此，加入一定量的草酸后，鈣離子會與優先與草酸反應，生成難溶的草酸鈣沉淀，通過過濾去除，保障終產品中鈣離子含量符合規定。

2)本發明涉及一種藥用硫酸鎂的制備方法，所使用的原料工業氧化鎂無需要具備高純度的級別，原料中氧化鎂含量高于90％即可。