[發(fā)明專利]一種阻燃劑中間體及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010097721.4
• 申請(qǐng)日: 2020-02-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113265089B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓翌晨;高鵬;邢雅成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古浩普科技有限公司
• 主分類號(hào): C08K5/5399
• 分類號(hào): C08K5/5399;C08L63/00;C08L67/00;C08L75/04;C07F9/22;C07F9/48
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

本發(fā)明公開(kāi)了一種阻燃劑中間體及其制備方法和應(yīng)用，本發(fā)明由一類含P，N兩種元素的鹵化物直接水解制得，反應(yīng)簡(jiǎn)單快捷，易于擴(kuò)大化生產(chǎn)，由于該阻燃劑中間體兼有磷、氮兩種阻燃元素，故其所制備的阻燃劑對(duì)高分子材料具有優(yōu)異的阻燃效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及阻燃領(lǐng)域，具體涉及一種阻燃劑中間體及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

DOPO是一種阻燃劑中間體，可以與烯烴、環(huán)氧基和羰基反應(yīng)，制備出能適用于不同高分子材料的阻燃劑，如DOPO-HQ、DOPO-MA、DOPO-ITA、已經(jīng)廣泛用于聚酯、聚酰胺、環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯等多種高分子材料的阻燃處理中。但是，由于DOPO分子結(jié)構(gòu)中只含有一個(gè)磷元素，阻燃元素含量少，導(dǎo)致其存在阻燃效率不高，添加量大等缺點(diǎn)。不僅如此，由于其合成過(guò)程中工藝復(fù)雜，成本高昂，進(jìn)一步制約了其生產(chǎn)與應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)目前DOPO所存在的缺陷及問(wèn)題，提供一種阻燃劑中間體及其制備方法和應(yīng)用，本發(fā)明是由一類含P，N兩種元素的鹵化物直接水解制得，反應(yīng)簡(jiǎn)單快捷，易于擴(kuò)大化生產(chǎn)。由于該阻燃劑中間體具有高活性的P-OH鍵，其既可以直接與環(huán)氧樹(shù)脂反應(yīng)制備本征型阻燃環(huán)氧樹(shù)脂，又可以與烯烴、環(huán)氧基和羰基反應(yīng)，制備其他高分子材料用阻燃劑。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種阻燃劑中間體，所述阻燃劑中間體的結(jié)構(gòu)通式如下：

其中，R₁、R₂、R₃為C1～C6的烷基或苯基。

一種阻燃劑中間體的制備方法，將含N、P兩種元素的鹵化物和溶劑混合后在室溫和氮?dú)猸h(huán)境下直接水解即制得阻燃劑中間體：

進(jìn)一步地，室溫下，將含N、P兩種元素的鹵化物溶于不溶于水的非質(zhì)子性溶劑中，在室溫及氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入過(guò)量的水進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后分液，隨后水洗有機(jī)相若干次，然后分液并脫除溶劑，即得阻燃劑中間體。

進(jìn)一步地，所述非質(zhì)子性溶劑為甲苯、二甲苯、二氯甲烷或1，2-二氯乙烷。

阻燃劑中間體在制備本征型阻燃環(huán)氧樹(shù)脂和高分子材料阻燃劑上的應(yīng)用。

進(jìn)一步地，所述高分子材料阻燃劑用于環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯或聚氨酯的阻燃處理。

與現(xiàn)有商用阻燃劑中間體DOPO相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

在阻燃劑和阻燃材料中，阻燃元素的含量往往決定著阻燃效率，該阻燃劑中間體，由于阻燃元素N、P的同時(shí)引入，其阻燃元素含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于目前的商用阻燃劑中間體DOPO，不僅如此，由于P、N的協(xié)同阻燃作用，使得該阻燃中間體，在相同的添加量下，所制備的阻燃劑和阻燃材料較DOPO具有更為優(yōu)異的阻燃效果。其具有用量低，阻燃效果好的優(yōu)點(diǎn)。

此外，由于該阻燃中間體同DOPO一樣，具有高反應(yīng)活性的P-OH鍵，可以與烯烴、環(huán)氧基和羰基反應(yīng)，廣泛應(yīng)用于高分子材料的阻燃處理中。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述：

實(shí)施例1～7：阻燃中間體(A-H)的制備。

實(shí)施例1

室溫下，氮?dú)猸h(huán)境下，將40.3g雙(二苯基氨)氯磷(CAS:58521-13-4)與130ml的二氯甲烷中加入三口瓶中，隨后緩慢滴入30g水，并快速攪拌，反應(yīng)2h分液，隨后水洗有機(jī)相3次(每次50ml水)，分液后脫除溶劑，即得到淡黃色固體，即為最終產(chǎn)品。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T22662.8-2008測(cè)試，所制得產(chǎn)物氯含量小于100ppm，說(shuō)明原料中氯元素完全水解，反應(yīng)完成，由于該反應(yīng)中原料只有唯一的反應(yīng)位點(diǎn)，故生成物結(jié)構(gòu)如下所示。