[發(fā)明專利]植物纖維素改性硅/碳復(fù)合負(fù)極材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010097626.4
• 申請(qǐng)日: 2020-02-17
• 公開（公告）號(hào): CN111211313B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬少寧;王興蔚;侯佼;侯春平;賀超;楊丹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 博爾特新材料（銀川）有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;C01B32/05;C01B33/02;H01M10/0525
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1.一種植物纖維素改性硅/碳復(fù)合負(fù)極材料，其特征在于，包括以下重量份組分：植物纖維素的碳化物1-3份、硅3-10份、石墨80-120份、熱解炭5-10份，所述植物纖維素改性硅/碳復(fù)合負(fù)極材料通過以下步驟制備：

(1)配制體積分?jǐn)?shù)為1-100％的乙醇溶液備用；

(2)取40-100重量份的高聚物，高聚物中加入步驟(1)所制備的乙醇溶液，攪拌溶解得到高聚物溶液；

(3)在球磨罐中加入研磨球、3-10重量份的硅粉及步驟(2)所得的高聚物溶液，并用步驟(1)所制備的乙醇溶液洗滌容器并將洗滌液轉(zhuǎn)移至球磨罐，球磨分散1-10h后，再加入5-10重量份的植物纖維素，繼續(xù)球磨分散0.5-24h；

(4)將步驟(3)所得的球液混合料過濾分離，再用步驟(1)所制備的乙醇溶液沖洗研磨球并將沖洗液與過濾所得混懸液合并；

(5)將步驟(4)所得混懸液加熱沸騰，然后保持溫度在80-120℃條件下濃縮20-240min，以玻璃棒檢查濃縮液，當(dāng)有少量拉絲狀時(shí)，停止加熱，并加入石墨80-120重量份，繼續(xù)攪拌蒸發(fā)溶劑至粘稠膏狀物；

(6)將步驟(5)所得粘稠膏狀物在80-200℃溫度范圍內(nèi)對(duì)稠膏狀物料進(jìn)行烘干處理得到混合粉料；

(7)將步驟(6)所得的混合粉料置于焙燒爐中并向其中預(yù)吹保護(hù)氣體0.5-3h，然后以2-10℃/min的速率升溫至700-1400℃，在此溫度下保溫2-10h，對(duì)混合粉料中的可碳化有機(jī)物進(jìn)行熱解碳化，得到硅/碳熱解物；

(8)將步驟(7)制備的硅/碳熱解物進(jìn)行粉碎處理，然后研磨至D50為5-25μm并過150-200目標(biāo)準(zhǔn)篩，制得植物纖維素改性硅/碳復(fù)合負(fù)極材料。

2.如權(quán)利要求1所述的植物纖維素改性硅/碳復(fù)合負(fù)極材料，其特征在于，包括以下重量份組分：植物纖維素的碳化物1.7份、硅5份、石墨85份、熱解炭8.3份。

3.如權(quán)利要求1所述植物纖維素改性硅/碳復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1) 配制體積分?jǐn)?shù)為1-100％的乙醇溶液備用；

(2)取40-100重量份的高聚物，高聚物中加入步驟(1)所制備的乙醇溶液，攪拌溶解得到高聚物溶液；

(3)在球磨罐中加入研磨球、3-10重量份的硅粉及步驟(2)所得的高聚物溶液，并用步驟(1)所制備的乙醇溶液洗滌容器并將洗滌液轉(zhuǎn)移至球磨罐，球磨分散1-10h后，再加入5-10重量份的植物纖維素，繼續(xù)球磨分散0.5-24h；

(4)將步驟(3)所得的球液混合料過濾分離，再用步驟(1)所制備的乙醇溶液沖洗研磨球并將沖洗液與過濾所得混懸液合并；

(5)將步驟(4)所得混懸液加熱沸騰，然后保持溫度在80-120℃條件下濃縮20-240min，以玻璃棒檢查濃縮液，當(dāng)有少量拉絲狀時(shí)，停止加熱，并加入石墨80-120重量份，繼續(xù)攪拌蒸發(fā)溶劑至粘稠膏狀物；

(6)將步驟(5)所得粘稠膏狀物在80-200℃溫度范圍內(nèi)對(duì)稠膏狀物料進(jìn)行烘干處理得到混合粉料；

(7)將步驟(6)所得的混合粉料置于焙燒爐中并向其中預(yù)吹保護(hù)氣體0.5-3h，然后以2-10℃/min的速率升溫至700-1400℃，在此溫度下保溫2-10h，對(duì)混合粉料中的可碳化有機(jī)物進(jìn)行熱解碳化，得到硅/碳熱解物；

(8)將步驟(7)制備的硅/碳熱解物進(jìn)行粉碎處理，然后研磨至D50為5-25μm并過150-200目標(biāo)準(zhǔn)篩，制得植物纖維素改性硅/碳復(fù)合負(fù)極材料。

4.如權(quán)利要求3所述的植物纖維素改性硅/碳復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中乙醇溶液與高聚物的質(zhì)量比為乙醇溶液：高聚物＝100：(4-10)，高聚物為PEG6000、PEG4000、PEG2000、PEG1000、PEG200中的一種或幾種。

5.如權(quán)利要求3所述的植物纖維素改性硅/碳復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中植物纖維素分子式為：(C₆H₁₀O₅)n，直徑為10-30μm，長(zhǎng)100-2000μm，表面多孔孔徑10-100nm；所述硅粉的粒徑為20-1000nm。