[發明專利]萬噸級聚合純2,6-二烷基苯酚的生產方法和生產裝置

有效

• 申請號: 202010097055.4
• 申請日: 2020-02-17
• 公開（公告）號: CN113264815B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 郭樺
• 申請（專利權）人: 北京天辰昊樺科技有限公司
• 主分類號: C07C37/11
• 分類號: C07C37/11;C07C37/72;C07C37/74;C07C39/07
• 代理公司: 北京唐頌永信知識產權代理有限公司 11755
• 代理人: 劉偉

1.一種萬噸級聚合純2,6-二烷基苯酚的生產方法，包括以下步驟：

a.使單元酚類物料與單元醇類物料進料到填充有催化劑的固定床反應器中反應，得到反應器流出物；所述單元醇類物料包括新鮮單元醇類物料和來自醇回收塔的回收單元醇類原料；其中，固定床反應器為列管式固定床反應器，所述催化劑填裝在各列管內部；所述催化劑為固態堿土金屬氧化物，其最大維度的尺寸為3-10毫米；

其中，所述固定床反應器的體積為20-40立方米，所述固定床反應器內的頂部平均壓力為1-4kg/cm²，所述固定床反應器內的任意五個測溫點算術平均反應溫度為400-480℃，其中任意2個測溫點的溫度差低于5℃；

其中，在所述單元酚類物料與所述單元醇類物料進料到所述固定床反應器之前，使所述單元酚類物料預加熱，得到過熱的單元酚類物料；使所述單元醇類物料預加熱，得到過熱的單元醇類物料；

b.使所述反應器流出物冷凝，將經冷凝的反應器流出物輸送到所述醇回收塔，分離得到含有水相和含有烷基取代酚混合物的含水酚化物流和所述回收單元醇類物料；其中，所述回收單元醇類物料輸送回所述固定床反應器作為所述單元醇類物料的一部分；其中，醇回收塔塔頂溫度為102-110℃，壓力為0.5-5kg/cm²，醇回收塔塔頂物料含有75重量％以上的單元醇；

c.使所述含水酚化物流進入到有機溶劑循環脫水系統使所述含水酚化物流分離為廢水流和含有烷基取代酚混合物的脫水酚化物有機相；

d.使所述脫水酚化物有機相進入第一酚純化塔，分離得到塔底粗產物流和塔頂單取代單元酚類混合物流，其中：上述第一酚純化塔塔底溫度為220-245℃，壓力為8-15kg/cm²，塔底粗產物流含有85重量％-96重量％的2,6-二烷基苯酚；和

f.使所述塔底粗產物流進入第二酚純化塔，分離得到2,6-二烷基苯酚產物流，其中塔頂溫度為195-220℃，壓力為0.05-3kg/cm²，其中所述2,6-二烷基苯酚產物流中2,6-二烷基苯酚的純度為99.5-99.9％。

2.根據權利要求1所述的生產方法，其中，所述單元酚類物料包括新鮮單元酚類物料和來自所述第一酚純化塔的單取代單元酚類混合物流。

3.根據權利要求1所述的生產方法，其中，所述單元酚類物料與所述反應器流出物進行熱交換，使所述單元酚類物料預加熱。

4.根據權利要求1所述的生產方法，其中，所述單元醇類物料與所述反應器流出物進行熱交換，使所述單元醇類物料預加熱。

5.根據權利要求1所述的生產方法，其中，所述有機溶劑循環脫水系統分離的廢水流含有的殘留苯環類有機物為100-3000ppm。

6.根據權利要求1所述的生產方法，其中，單元酚類原料的單程轉化率為90-98％；單程2,6-二烷基苯酚得率為60％-75％。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的生產方法，其中，所述有機溶劑循環脫水系統包括：

傾析器，所述傾析器與所述醇回收塔的塔底出料口流體相通，用于將來自所述醇回收塔的所述含水酚化物輸送到所述傾析器中；在所述傾析器中，將所述含水酚化物分離為從水相出料口排出的水相和從有機相出料口排出的有機相；

脫水塔，所述脫水塔的進料口與所述傾析器的有機相出料口流體相通，用于將來自所述傾析器的有機相輸送到所述脫水塔中；在所述脫水塔中，將所述有機相分離為從脫水塔塔底出料口排出的所述脫水酚化物流和從脫水塔塔頂出料口排出的有機溶劑流。

8.根據權利要求7所述的生產方法，其中，所述有機溶劑循環脫水系統還包括萃取器，所述萃取器的第一進料口與所述傾析器的水相出料口流體相通，用于將來自所述傾析器的水相輸送到所述萃取器中；在所述萃取器中，將所述水相分離為從第一出料口排出的含有機溶劑的循環酚化物流和從第二出料口排出的第一廢水流；其中，所述萃取器的第一出料口還與所述傾析器的進料口流體相通，用于將所述含有機溶劑的循環酚化物流循環回所述傾析器中。