[發明專利]一種利用微通道生產胺化木質素的方法

有效

• 申請號: 202010095893.8
• 申請日: 2020-02-17
• 公開（公告）號: CN111363163B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 朱晨杰;藺熙珃;應漢杰;沈濤;莊偉;李明;胡瑞佳;黎明暉
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 胡建華

1.一種利用微通道生產胺化木質素的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)對木質素進行降解處理，得到處理后的木質素；

(2)將步驟(1)得到處理后的木質素與甲醛溶于堿溶液中，制成均相溶液A；

(3)將胺化試劑溶于水中，制備成均相溶液B；

(4)將均相溶液A和均相溶液B分別同時泵入微通道反應裝置中的微混合器中，混合后通入微反應器中反應，收集微反應器的流出液，得到含有胺化木質素的溶液；

(5)將步驟(4)得到的含有胺化木質素的溶液納濾干燥，得到產物胺化木質素；

步驟(1)中，所述降解為酸解；

其中，所述的酸解為將木質素溶于溶劑中，加入酸解催化劑反應；

其中，所述的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃中的任意一種或兩種組合；所述的酸解催化劑為氫溴酸和氫碘酸中的任意一種或兩種組合；木質素與溶劑的質量體積比為0.2～0.5g/mL；酸解催化劑與木質素的質量比為(0.05～2)：1；反應的溫度為70～110℃，反應時間為1～3h；

步驟(2)中，所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉的濃度為0.3～0.5mol/L，木質素的濃度為100～200g/L，甲醛的濃度為30～150g/L；

步驟(3)中，所述的胺化試劑為1,3-丙二胺，所述胺化試劑的濃度為0.5～3mol/L；

步驟(4)中，所述的微反應器中，反應溫度為25～70℃；

步驟(4)中，所述的微反應器中，反應停留時間為5～20min。

2.根據權利要求1所述的利用微通道生產胺化木質素的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的微通道反應裝置包括第一進料泵、第二進料泵、微混合器、微反應器和接收器；其中，第一進料泵和第二進料泵通過管道以并聯的方式連接到微混合器上，微混合器依次與微反應器、接收器串聯，所述的連接為通過管道連接。

3.根據權利要求1所述的利用微通道生產胺化木質素的方法，其特征在于，步驟(5)中，所述的納濾為采用截留分子量為200～500Da的納濾膜進行納濾；噴霧干燥的溫度為100～140℃。