[發明專利]一種基于金納米籠/氟化石墨烯的電化學傳感器及應用

有效

• 申請號: 202010095855.2
• 申請日: 2020-02-17
• 公開（公告）號: CN111474221B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 吳文琴;張兆威;李培武;陳小媚;程玲;張文
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院油料作物研究所
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

1.利用金納米籠/氟化石墨烯電化學傳感器檢測硒的方法，其特征在于：包括以下步驟：將金納米籠/氟化石墨烯電化學傳感器作為工作電極，銀/氯化銀電極為對電極，鉑柱電極為輔助電極，基于三電極體系，采用方波陽極溶出伏安法進行掃描，沉積電壓為-0.1 V --0.4 V，沉積時間為180-300 s，記錄方波陽極溶出伏安峰電流變化，根據方波陽極溶出伏安峰電流與硒濃度的線性關系曲線，計算硒含量， 金納米籠/氟化石墨烯的電化學傳感器，包括電極基底和電極基底上負載的金納米籠/氟化石墨烯復合材料，所述的金納米籠/氟化石墨烯復合材料包括納米級金納米籠和氟化石墨烯納米片，其中：所述金納米籠呈三維籠狀中空多孔形貌，粒徑30-60 nm，所述氟化石墨烯納米片呈褶皺和分層形貌，金納米籠均勻附著在氟化石墨烯納米片上。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：掃描窗口為0.7 V-1.3 V；電解液為0.1-0.5 M的硫酸電解液。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的電極基底為玻碳電極。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的金納米籠/氟化石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）金納米籠的制備，將前驅體氯金酸和六亞甲基四胺混合，然后依次添加聚乙烯吡咯烷酮保護劑，硝酸銀晶面調控劑，和抗壞血酸還原劑，攪拌，室溫下靜置反應得到金納米籠的溶液；

（2）氟化石墨烯的制備，將石墨烯放置在管式爐中，除空氣除雜質，然后通入F₂，進行氟化反應，制備氟化石墨烯；

（3）金納米籠/氟化石墨烯的制備，氟化石墨烯分散在乙醇-Nafion溶液中，超聲分散，得到氟化石墨烯分散液，然后加入金納米籠超聲得到金納米籠/氟化石墨烯復合材料。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：室溫靜置反應時間為22-26 h；所述氯金酸和六亞甲基四胺的摩爾比為1: 37 - 1: 42；所述氯金酸和聚乙烯吡咯烷酮保護劑的摩爾比為1: 390 - 1:410；所述氯金酸和硝酸銀晶面調控劑的摩爾比為1: 0.40-1: 0.50， 所述氯金酸和抗壞血酸還原劑的摩爾比為1: 1.60-1:1.80。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述的步驟（2）為將石墨烯置于反應器中，然后放置在管式爐里，通入N₂除去反應器中的空氣和雜質，然后，通入F₂，在165-185℃下進行氟化反應1-2小時，其中氣氛為F₂ / N₂為1:4 - 1:2，v / v，最后脫氣除去未反應的氣體，冷卻得到氟化石墨烯。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述步驟（3）氟化石墨烯分散液的制備中：乙醇-Nafion溶液中Nafion的質量分數是0.2-0.5 wt.%，超聲分散時間為15-25 min；所述的氟化石墨烯分散液和金納米籠溶液的體積比為3:1-4:1，加入金納米籠后的超聲時間為25-35min。