[發(fā)明專利]一種從中藥中分離的新化合物及制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010095840.6
• 申請(qǐng)日: 2020-02-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111171105A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉可越;劉海軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 九江學(xué)院
• 主分類號(hào): C07J63/00
• 分類號(hào): C07J63/00;A61P35/00
• 代理公司: 南昌市平凡知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 36122
• 代理人: 張文杰

1.一種從中藥中分離的新化合物及制備方法，其特征在于：所述的一種新化合物為：齊墩果酸-3-O-[β-D-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-吡喃木糖基]-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷，其結(jié)構(gòu)式如下：

所述的制備方法包括如下步驟：

步驟1：提取

將中草藥粉碎后以80wt%乙醇于60℃分別提取三次，按照kg/L計(jì)，料液控制為1∶8，每次浸提2hr，合并的浸提液經(jīng)減壓蒸餾，得到濃縮的提取物；

將提取物以水懸浮后用石油醚萃取三次，除去其中葉綠素和脂溶性成分，剩余水層用AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱富集皂苷類成分，其后依次用水、85wt%的乙醇洗脫，洗脫液經(jīng)減壓蒸餾回收乙醇后，得到組分1；

步驟2：初步分離

組分1用液相色譜柱分離，液相條件為：按體積比計(jì)，先用42∶58的甲醇-水洗脫25-30min，接著用 80∶20的甲醇-水洗脫25-30min，其后再以38∶62的乙腈-水洗脫，其中收集18-32min的流出液，減壓濃縮干燥，獲得亞組分1；

步驟3：柱層析

拌樣時(shí)控制亞組分1與硅膠的質(zhì)量比為1∶8，先用甲醇溶解亞組分1后，再用60-80目的硅膠拌樣，50℃干燥得到拌樣硅膠，將拌樣硅膠加于色譜柱上層，取正相硅膠柱層析；以體積比為4∶1∶0.05的二氯甲烷-甲醇-水為洗脫液，收集得到目標(biāo)產(chǎn)物；將目標(biāo)產(chǎn)物在50℃減壓干燥后，用50wt%甲醇溶解，再經(jīng)過(guò)液相色譜柱，檢測(cè)波長(zhǎng)203nm，體積比為36∶64的乙腈-水等度洗脫，收集第30-45min的化合物，經(jīng)純化后即為齊墩果酸-3-O-[β-D-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-吡喃木糖基]-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。