[發明專利]一種利用含四價鈰廢液制備磷酸鈰的方法

有效

• 申請號: 202010095627.5
• 申請日: 2020-02-17
• 公開（公告）號: CN111204727B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 黃濤;劉萬輝;金俊勛;宋東平;劉龍飛;張樹文;徐嬌嬌
• 申請（專利權）人: 常熟理工學院
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 王艷

本發明公開了一種利用含四價鈰廢液制備磷酸鈰的方法，包括以下步驟：1）分別稱取過二硫酸鈉和乙酸，混合，攪拌至過二硫酸鈉完全溶解，得還原預備液；2）將含四價鈰廢液與還原預備液混合，得鈰待還原液；3）將磷酸加入鈰待還原液中，充分攪拌，加熱后冷卻，固液分離，真空烘干，得磷酸鈰。本發明方法可高效處置含四價鈰廢液，鈰回收率高達99%，磷酸鈰得率高達98%。同時應用本發明方法處置含四價鈰廢液過程中不僅得到磷酸鈰，所產生的廢液僅含有硫酸鈉和碳酸鈉，環境友好性明顯，無需進行二次處置。

技術領域

本發明涉及對污染水體處置領域，尤其涉及一種利用含四價鈰廢液制備磷酸鈰的方法。

背景技術

廢液中四價鈰的來源主要有兩種途徑，一種是由雨水從含稀土巖礦中淋溶出，一種是由人類活動所引發的含鈰工業廢水排放及稀土礦區尾水的滲排。由于四價鈰含有未充滿的4f電子，所以水體中的鈰大都以離子型化合物存在。水體中含四價鈰濃度過高會抑制水生植物和農作物的生長。水體中可溶性鈰還可通過植物吸收-食物鏈生物遷移而影響人類健康。傳統工藝上上，通常將水體中的四價鈰先轉化為三價，然后再進行回收。四價鈰在水體中主要以水合離子的形式存在。因此在應用傳統還原劑處置水體中的四價鈰時，還原劑很難直接接觸到四價鈰，導致最終的鈰回收效率較低。同時在將還原劑引入含鈰廢液時還會帶入許多其雜質，致使得到的鈰回收物得率較低。

鑒于傳統工藝中存在的問題，需要研究一種高效的四價鈰處置方法其既可滿足四價鈰高效回收的需要，同時還要提高所回收鈰產物的得率。

發明內容

發明目的：本發明所要解決的技術問題是提供了一種利用含四價鈰廢液制備磷酸鈰的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：一種利用含四價鈰廢液制備磷酸鈰的方法，包括以下步驟：

1)分別稱取過二硫酸鈉和乙酸，混合，攪拌至過二硫酸鈉完全溶解，得還原預備液；

2)將含四價鈰廢液與還原預備液混合，得鈰待還原液；

3)將磷酸加入鈰待還原液中，充分攪拌，加熱后冷卻，固液分離，真空烘干，得磷酸鈰。

其中，所述步驟1)中的過二硫酸鈉和乙酸中的過硫酸根和乙酸摩爾比為0.2～0.6:1。

其中，所述步驟2)含四價鈰廢液與還原預備液體積比1:2～3。

其中，所述步驟2)的含四價鈰廢液中四價鈰濃度為0.05～0.15M。

其中，所述步驟3)磷酸濃度為0.1～0.3M。

其中，所述步驟3)加熱條件為：在70～100℃條件下加熱5～15分鐘。

反應機理：傳統方法中四價鈰水化造成其與還原劑很難有效接觸，從而造成四價鈰還原效率低。同時，傳統還原劑還原四價鈰的產物易對三價鈰的回收造成嚴重干擾。本發明不僅可有效解決四價鈰水化造成還原效率低的問題，而且還原劑氧化產物溶于水中且環境友好，對三價鈰回收無任何影響。具體而言，在加熱條件下，過二硫酸鈉熱催化產生硫酸根自由基和氫氧化鈉。硫酸根自由基可與乙酸反應，生成二氧化碳自由基和硫酸根。二氧化碳自由基可將廢液中的四價鈰快速還原成三價鈰并生成二氧化碳。同時，在硫酸根自由基氧化激發作用下，部分磷酸根水解、凝聚產生聚磷酸。聚磷酸可選擇性地吸附四價鈰離子并破壞其水合結構從而將四價鈰離子從液相中轉移至固體表面并提高四價鈰與二氧化碳自由基接觸機率，提高四價鈰還原效率。三價鈰與磷酸根反應生成磷酸鈰，促進聚磷酸分解釋放更多的磷酸根。而氫氧化鈉和硫酸根及二氧化碳反應，生成硫酸鈉和碳酸鈉。

有益效果：本發明方法可高效處置含四價鈰廢液，鈰回收率高達99％，磷酸鈰得率高達98％。同時應用本發明方法處置含四價鈰廢液過程中不僅得到磷酸鈰，所產生的廢液僅含有硫酸鈉和碳酸鈉，環境友好性明顯，無需進行二次處置。

附圖說明