[發明專利]一種富含鋁羥基的二氧化硅硫正極及其制備方法

有效

• 申請號: 202010095193.9
• 申請日: 2020-02-14
• 公開（公告）號: CN111276683B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 唐愛東;張士林;楊華明;張毅
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M4/13;H01M4/139;H01M4/04;H01M10/052
• 代理公司: 長沙軒榮專利代理有限公司 43235
• 代理人: 黃藝平

1.一種富含鋁羥基的二氧化硅硫正極的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）球磨

對天然凹凸棒石進行過篩和球磨處理，得到凹凸棒石；

（2）微波超聲輔助酸洗

將步驟（1）所得凹凸棒石放入濃度為3~6mol/L的酸溶液中，同時微波輻射與超聲處理0.5-5 h，然后進行抽濾、洗滌和干燥，得到富含鋁羥基的二氧化硅纖維；

（3）載硫

將步驟（2）所得的富含鋁羥基的二氧化硅纖維與單質硫按質量比為3:7的比例混合研磨，置于聚四氟乙烯內襯的反應釜中，再放入烘箱中以5-10 ℃/min的升溫速度升溫至155℃后保溫12-18 h，降至室溫后研磨均勻，得到富含鋁羥基的二氧化硅纖維/硫復合正極材料，所得二氧化硅纖維/硫復合正極材料中的硫為單斜硫和無定型態的硫；

（4）制備正極

將步驟（3）所得的富含鋁羥基的二氧化硅纖維/硫復合正極材料、導電劑和粘結劑在溶劑中混合均勻得到正極漿料，將所得正極漿料涂覆在涂碳鋁箔上，干燥壓片后得到富含鋁羥基的二氧化硅硫正極。

2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述球磨具體為以300-500轉/分鐘的轉速球磨2-4時。

3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟（2）中酸溶液包括鹽酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液。

4.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟（2）中微波輻射功率范圍為400-800W，超聲功率范圍為60-100W，溫度不超過100℃。

5.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述單質硫為升華硫，所述升華硫為正交硫。

6.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述干燥具體為在60-80℃真空干燥12-24h。

7.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟（3）所得富含鋁羥基的二氧化硅纖維/硫復合正極材料中的二氧化硅纖維的長度為40-2000nm。

8.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟（2）所得富含鋁羥基的二氧化硅纖維的比表面積為70.7-322.5m²/g。

9.一種富含鋁羥基的二氧化硅硫正極，其特征在于，所述正極由權利要求1~8任意一項所述方法制備得到。

10.一種鋰硫電池，包括正極、負極和電解質，其特征在于，所述正極由權利要求1~8任意一項所述方法制備得到。