[發明專利]一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法

在審

• 申請號: 202010095024.5
• 申請日: 2020-02-18
• 公開（公告）號: CN111320151A
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發明（設計）人: 談子瑜;林群;黃杰;周云斌
• 申請（專利權）人: 白銀科奧夫化學科技有限公司
• 主分類號: C01B21/086
• 分類號: C01B21/086
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 蔣秀清

1.一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在反應容器中加入溶劑、胺源、堿和助催化劑，然后通入硫酰氟進行氟化反應，25℃反應24h，體系由渾濁變澄清，滴加強酸調至PH＝1～3，減壓蒸餾去除溶劑，得到無色液體雙氟磺酰亞胺；

(2)向反應容器中加入步驟(1)制得的無色液體雙氟磺酰亞胺，以及溶劑、鋰鹽；

(3)在保護氣體的保護下攪拌6h，溫度控制在25℃，體系由渾濁變澄清，減壓濃縮，加入不良試劑析晶，固液分離即得到雙氟磺酰亞胺鋰鹽。

2.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于，步驟(1)中硫酰氟、胺源、堿、催化劑的摩爾比為(2～2.5)∶1∶1∶0.1。

3.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于，步驟(2)中雙氟磺酰亞胺和鋰鹽的摩爾比為1∶(1～2)。

4.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的胺源包括醋酸胺、甲酸銨、硫酸胺、碳酸銨、氯化銨、氨水、氨氣、LiNH₂中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)中所述的溶劑為苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一種或多種混合溶劑。

6.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的堿為三乙胺、1，8-二氮雜二環十一碳-7-烯、N，N-二異丙基胺、1，4-二氮雜二環[2.2.2]辛烷、三乙醇胺、單乙醇胺、二乙烯三胺、吡啶、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫中的任意一種。

7.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的催化劑為4-二甲氨基吡啶。

8.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的強酸為硫酸、鹽酸、硝酸中的任意一種。

9.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的鋰鹽為氫氧化鋰、碳酸鋰、硫酸鋰、硝酸鋰、磷酸鋰、有機鋰中聯苯鋰、烷基鋰、醇鋰中的任意一種；所述保護氣體為氦氣、氛氣、氬氣、氪氣、氙氣、氮氣中的任意一種。

10.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的不良試劑為不飽和烴類、鹵代烴類、芳香烴類或代芳香烴類中低極性溶劑中的一種或多種的組合。