[發明專利]一種高通量納濾膜、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010094909.3
• 申請日: 2020-02-17
• 公開（公告）號: CN111229053B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 朱玉長;靳健
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: B01D69/10
• 分類號: B01D69/10;B01D69/12;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/00;B01D71/56
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

1.一種高通量納濾膜的制備方法，其特征在于包括：

將纖維素納米纖維分散于溶劑中，形成分散液，再以過濾的方式將所述分散液沉積于微濾膜支撐層上，制得纖維素納米纖維/微濾膜復合底膜；所述纖維素納米纖維在微濾膜支撐層上的沉積密度為20~400 μg/cm²，所述纖維素納米纖維的直徑為4~50 nm，長徑比為20~2500；

以多元胺單體和鹽的水溶液充分浸潤纖維素納米纖維/微濾膜復合底膜表面30~120s，所述水溶液中鹽的濃度為5~20 mg/ml，所述鹽選自單價離子鹽和/或雙價離子鹽，所述水溶液中多元胺單體的濃度為0.125~5 mg/ml；以及，

以包含多元酰氯的有機溶液充分浸潤所述纖維素納米纖維/微濾膜復合底膜表面，使所述多元胺單體和多元酰氯在界面處于溫度為20~30℃、相對濕度為40~70%的條件下進行界面聚合反應30~60s，從而在所述纖維素納米纖維/微濾膜復合底膜表面形成聚酰胺超薄分離層，再進行退火處理，獲得高通量納濾膜，所述有機溶液包括多元酰氯和有機溶劑，所述有機溶液中多元酰氯的濃度為0.25~7.5 mg/ml，所述退火處理的溫度為40~80℃，時間為5~60 min；

所述高通量納濾膜包括依次層疊設置的微濾膜支撐層、纖維素納米纖維層以及聚酰胺超薄分離層，所述聚酰胺超薄分離層具有褶皺結構和/或拱橋形結構；

所述纖維素納米纖維層具有水凝膠性質，純水通量為85~90 L h^-1 m^-2 bar^-1，對1wt%的NaCl溶液通量為163~250 L h^-1 m^-2 bar^-1；

所述高通量納濾膜的純水通量在50 L h^-1 m^-2 bar^-1以上，對1000 ppm硫酸鈉溶液的通量在40 L h^-1 m^-2 bar^-1以上，截留率在82%以上，對聚乙二醇分子的截留分子量為180~1500Da。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述纖維素納米纖維是細菌纖維素經化學氧化和物理超聲處理得到的，表面具有羧基和/或羥基。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于包括：將細菌纖維素依次浸潤于NaOH、NaIO₄、NaClO水溶液中，之后超聲分散，獲得纖維素納米纖維。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述細菌纖維素的直徑為4~50nm，長度為1~10μm。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鹽選自氯化鈉、氯化鉀、氯化鋰和氯化鈣中的任意一種或兩種以上的組合。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述多元胺單體選自哌嗪、間苯二胺、對苯二胺、三聚氰胺、硫脲、聚乙烯亞胺、二乙基三胺和N-氨基乙基哌嗪中的任意一種或兩種以上的組合。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑選自己烷、Isopar G、甲苯、乙酸乙酯和苯中的任意一種或兩種以上的組合。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述多元酰氯選自1,3,5-均苯三甲酰氯、對苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯、壬二酰氯、已二酰氯、2,2’,4,4’-聯苯四甲酰氯中的任意一種或兩種以上的組合。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述退火處理的溫度為 60~80℃，時間為5~30 min。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述微濾膜支撐層的材質選自聚四氟乙烯、聚醚砜、聚砜、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、尼龍、纖維素或纖維素衍生物；所述微濾膜支撐層所含孔洞的孔徑為0.05~2 μm。

11.由權利要求1-10中任一項所述方法制備的高通量納濾膜在水處理領域的應用。