[發(fā)明專利]一種可聚合的不對(duì)稱偶氮苯及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010094262.4
• 申請(qǐng)日: 2020-02-15
• 公開（公告）號(hào): CN111233698A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉遠(yuǎn)立;鄧惠;陳韜;吳思;鄧衛(wèi)星
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C245/08
• 分類號(hào): C07C245/08;C08F20/34
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種可聚合的不對(duì)稱偶氮苯，其特征在于該可聚合的不對(duì)稱偶氮苯的結(jié)構(gòu)式為：

；

其中，n為2、6或12；R為-CH₃、-CH₂CH₃、-OCH₃或-OCH₂CH₃。

2.一種如權(quán)利要求1所述的可聚合的不對(duì)稱偶氮苯的制備方法，其特征在于具體步驟為 ：

(1) 在冰水浴、氮?dú)夥盏沫h(huán)境中，在苯胺中加入鹽酸、去離子水和冰乙酸攪拌，再加入NaNO₂水溶液，反應(yīng)1.5~2h，生成重氮鹽溶液；將化合物1加入去離子水中，再滴加入NaOH水溶液，使化合物1完全溶解，并將生成的重氮鹽溶液滴加進(jìn)去，然后繼續(xù)滴加NaOH水溶液，使混合溶液中的沉淀溶解，并保持所得混合溶液的pH值為8~10，升溫至20~40℃反應(yīng)3~4h，鹽析，過(guò)濾，洗滌，干燥后分離提純，即制得化合物2；

(2) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以丙酮為溶劑，將步驟(1)制得的化合物2、化合物3和K₂CO₃按摩爾比為1:1.5:1.5的比例混合，在60~70℃下回流反應(yīng)16~24h，過(guò)濾，干燥，分離提純得到化合物4；

(3) 取化合物4溶于四氫呋喃溶劑中，然后在0~5 ℃下依次加入三乙胺和丙烯酰氯，反應(yīng)2 h后，將所得混合液進(jìn)行過(guò)濾，萃取，干燥后得到化合物5，即為可聚合的不對(duì)稱偶氮苯；

所述化合物1和化合物2的結(jié)構(gòu)式分別為：

和；

化合物3和化合物4的結(jié)構(gòu)式為：

和；

其中R為-CH₃、-CH₂CH₃、-OCH₃或-OCH₂CH₃，n為2、6或12。