[發(fā)明專利]分散固相萃取結合GC檢測環(huán)境水中有機氯農藥的方法

有效

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• 申請日: 2020-02-14
• 公開（公告）號: CN111157655B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發(fā)明（設計）人: 孫鵬;高玉玲;張曉林;閆巖;李娜
• 申請（專利權）人: 黑龍江八一農墾大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14;B01D15/02
• 代理公司: 哈爾濱東方專利事務所 23118
• 代理人: 曹愛華

本發(fā)明涉及的是分散固相萃取結合GC檢測環(huán)境水中有機氯農藥的方法，它包括如下步驟：一、采用單壁碳納米管為分散固相萃取吸附劑，從環(huán)境水樣品中吸附五氯硝基苯、百菌清2種農藥，取20 mL環(huán)境水樣品置于離心管，加入160 mg單壁碳納米管，渦旋震蕩5 min，離心5 min，棄去上清液；向所述離心管中加入5 mL乙酸乙酯，震蕩5min，離心10 min，取1mL上清液，20℃下水浴氮氣吹干，1mL正己烷復溶后，過0.22μm微孔濾膜；二、利用GC法進行定性定量分析，檢測水中五氯硝基苯、百菌清2種農藥。本發(fā)明將單壁碳納米管應用于有機氯類農藥吸附，結合GC檢測環(huán)境水中有機氯農藥，準確度高、精密度高。

一、技術領域：

本發(fā)明涉及環(huán)境水檢測技術領域，具體涉及的是分散固相萃取結合GC檢測環(huán)境水中有機氯農藥的方法。

二、背景技術：

有機氯農藥（Organochlorine Pesticides，縮寫為OCPs）是一類人工合成的高效殺蟲劑，主要用于防治植物病、蟲害，該類化合物具有較高化學穩(wěn)定性，具有強脂溶性，可長期存在在環(huán)境中，能夠通過食物鏈及生物富集對人類和其他生物體的健康會帶來嚴重的危害。

我國2010 年發(fā)布的《關于打擊違法制售禁限用高毒農藥規(guī)范農藥使用行為的通知》(農農發(fā)[2010]2 號), 且1983年開始停止生產六六六和滴滴涕；1993年全面停止使用六六六和滴滴涕，目的為了減少甚至消除有機氯農藥等帶來的影響，從保護人類健康和環(huán)境角度。但非法使用現(xiàn)象仍然存在，為避免危害人體健康，必須建立方便、快捷、準確的檢測方法非常必要，才能有效的控制有機氯在環(huán)境中的殘留量。

目前檢測有機氯農藥的方法主要有GC，GC-MS、HPLC-MS/MS等。但在分析過程中，樣品的分離、純化都是必不可少的前處理步驟。樣品前處理的好壞將直接影響分析的結果。樣品預處理技術是環(huán)境樣品分析過程中關鍵，水樣品中有機磷檢測分析前處理主要方法為液液萃取、固相萃取、索氏提取等。傳統(tǒng)的樣品前處理技術，如液液萃取、固液提取、過濾、蒸餾等，普遍存在操作繁瑣耗時，需要大量使用對環(huán)境和人體有害的有機溶劑等缺點。因此，建立省時高效、有機溶劑消耗少的樣品前處理新技術已成為分析化學領域的研究熱點。

分散固相萃取是基于固相萃取發(fā)展起來一種樣品預處理技術，主要用于樣品的分離和富集，與傳統(tǒng)的固相萃取法相比較，可以有效的將分析物與干擾組分分離，提高分析物的回收率，減少樣品預處理過程，操作簡單、省時、省力，因此廣泛的應用在食品、環(huán)境、醫(yī)藥、化工等領域。

三、發(fā)明內容：

本發(fā)明的一個目的是提供分散固相萃取結合GC檢測環(huán)境水中有機氯農藥的方法，這種分散固相萃取結合GC檢測環(huán)境水中有機氯農藥的方法用于解決現(xiàn)有傳統(tǒng)萃取技術使用有機試劑量大的問題。

本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：這種分散固相萃取結合GC檢測環(huán)境水中有機氯農藥的方法包括如下步驟：

一、采用單壁碳納米管為分散固相萃取吸附劑，從環(huán)境水樣品中吸附五氯硝基苯、百菌清2種農藥，具體為：取20 mL環(huán)境水樣品置于50 mL離心管，加入160 mg 單壁碳納米管，渦旋震蕩5 min，10000 r/min離心5 min，棄去上清液；向所述離心管中加入5 mL乙酸乙酯，震蕩5min，以10000 r/min離心10 min，取1mL上清液，20℃下水浴氮氣吹干，1mL正己烷復溶后，過0.22 μm微孔濾膜；

二、利用GC法對步驟一處理后的環(huán)境水樣品進行定性定量分析，檢測水中五氯硝基苯、百菌清2種農藥。

上述方案中GC法分析時：DB-5彈性石英毛細管柱；載氣：氮氣；柱溫升溫程序：由150℃保持1 min，以10 ℃/min速率升至270℃，保持25 min，進樣器溫度：200℃；進樣器模式：不分流進樣，進樣量：1 μL。

有益效果：