[發明專利]一種連續生產甲酸的方法

有效

• 申請號: 202010093495.2
• 申請日: 2020-02-14
• 公開（公告）號: CN111302927B
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發明（設計）人: 杜強;黃明鋼
• 申請（專利權）人: 武漢東晟捷能科技有限公司
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C51/44;C07C53/02;C01B25/30
• 代理公司: 武漢智權專利代理事務所(特殊普通合伙) 42225
• 代理人: 陳文凈

本發明公開了一種連續生產甲酸的方法，包括以下步驟：將甲酸鈉溶于甲酸溶液中，配制成酸性甲酸鈉溶液；按H₃PO₄和HCOONa摩爾比為1～1.05：1將磷酸溶液和酸性甲酸鈉溶液混合均勻后通入蒸餾釜中，100?110℃加熱蒸餾，蒸汽經過除塵后進入精餾系統，蒸餾釜底部得到無水磷酸二氫鈉。蒸餾出的甲酸氣體進行精餾提純，蒸餾釜下端出來的附產的無水磷酸二氫鈉產品可直接用于六偏磷酸鈉的生產或溶解后調節溶液的pH值用于生產其他磷酸鈉鹽的生產。本發明不但提高了原料甲酸鈉的利用率和產品甲酸的收率，同時可以生產出高純高品質的甲酸產品，提高了單套裝置的生產能力，其附產磷酸鈉鹽的后續利用也更順暢。

技術領域

本發明屬于有機化學技術領域，涉及一種連續生產甲酸的方法。

背景技術

目前，國內生產甲酸的方法主要為甲酸甲酯水解法和酸化甲酸鈉法，酸化甲酸鈉法又分為磷酸法和硫酸法。甲酸甲酯水解法在生產成本上雖然比硫酸酸化甲酸鈉法有優勢，但其投資巨大、能耗又高。硫酸酸化甲酸鈉法因其附產的硫酸鈉價值低廉，同時后處理對環境的污染又嚴重的原因逐漸被淘汰。除此外，國內相對生產成熟又成規模的磷酸酸化甲酸鈉生產甲酸附產磷酸鈉鹽的方法，從各方面綜合比較都比甲酸甲酯水解法和硫酸酸化甲酸鈉法有先進的一面。申請號為97103209.2的《用過磷酸酸化甲酸鈉生產甲酸聯產各種磷酸鈉鹽的方法》、申請號為200710049837.5的《用酸化助劑酸化甲酸鈉制備甲酸的方法》、申請號為201110160376.5的《多聚磷酸酸化甲酸鈉制取高品質甲酸的連續化生產系統》、申請號為200810045170.6的《甲酸的連續生產方法及裝置》、申請號為200610124470.1的《用磷酸和甲酸鈉生產甲酸的方法》等都記載了用磷酸(包括過磷酸和多聚磷酸)酸化甲酸鈉生產甲酸的方法，有間隙法也有連續法，但這些方法都存在諸多的不足：⑴所有方法采用的甲酸鈉原料均為固體甲酸鈉，反應過程實際上是一種固液混合反應的過程，雖在有攪拌的情況下進行，但因固液物質容易產生包裹現象造成物料混合不均勻，影響蒸餾效果，造成附產磷酸鈉鹽中殘余的甲酸鈉和甲酸含量較高，原料甲酸鈉利用率和產品的收率不是很高；同時因為附產磷酸鈉鹽中殘余甲酸鈉和甲酸較高對附產磷酸鈉鹽的后續利用也帶來不利的影響。⑵因為反應為固液相反應，同時過程中又放出大量的熱量，反應過程不好控制，造成反應溫度局部過高，造成部分甲酸分解生成二氧化碳和水，導致甲酸收率偏低，一般在85％～90％左右；同時因為反應劇烈不好控制，要求物料在混合反應釜中停留的時間不能太長，否則會因甲酸的高溫揮發有蹲釜的危險，進一步造成了因混合反應時間短，兩種原料混合不均，原料利用率不高的結果。⑶因為反應過程中有大量的甲酸分解生成二氧化碳和水，造成該方法生產得到的甲酸濃度不高，要生產高濃度的甲酸必須采用附加額外的方法。⑷單套裝置的產能低下，要擴大規模必須重復地上多套裝置來滿足。原料利用率偏低和產品收率不高，加之單套設施生產能力低，使磷酸酸化甲酸鈉生產甲酸附產磷酸鈉鹽的工藝技術優勢得不到很好的體現，也降低了這一先進技術的產品市場競爭能力。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供一種連續生產甲酸的方法，不但提高了原料甲酸鈉的利用率和產品甲酸的收率，同時可以生產出高純高品質的甲酸產品，提高了單套裝置的生產能力，其附產磷酸鈉鹽的后續利用也更順暢。

本發明提供的技術方案具體如下：

一種連續生產甲酸的方法，包括以下步驟：將甲酸鈉溶于甲酸溶液中，配制成酸性甲酸鈉溶液；按H₃PO₄和HCOONa摩爾比為1～1.05：1將磷酸溶液和酸性甲酸鈉溶液混合均勻后通入蒸餾釜中，100-110℃加熱蒸餾，蒸汽經過除塵后進入精餾系統，蒸餾釜底部得到無水磷酸二氫鈉。

在上述技術方案的基礎上，甲酸鈉為工業純甲酸鈉。

在上述技術方案的基礎上，甲酸溶液中甲酸的濃度為75wt％～95wt％。

在上述技術方案的基礎上，酸性甲酸鈉溶液中甲酸鈉的濃度為45wt％～65wt％。