[發明專利]一種積雪草總苷含量高的積雪草提取物的制備方法

有效

• 申請號: 202010093409.8
• 申請日: 2020-02-14
• 公開（公告）號: CN111285916B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 呂龍;賀玉婷;易宇陽;康軍;曹惠璋
• 申請（專利權）人: 瀏陽朗林生物科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;A61K36/23
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 肖云

本發明公開了一種積雪草總苷含量高的積雪草提取物的制備方法，包括以下步驟：S1、取粉碎后的積雪草，用pH在9～11之間且體積濃度為50～95％乙醇溶液回流提取，將提取液過濾后濃縮得到濃縮液；S2、將所述步驟S1制得的濃縮液過大孔樹脂柱后，水洗至無色，再用體積濃度為40～70％的乙醇洗脫，收集洗脫液濃縮得浸膏；S3、將浸膏用水稀釋后，添加Al₂O₃脫色，過濾，收集濾液；將濾液過陰離子交換樹脂柱，用純水洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥后即得所述積雪草提取物。該方案制備的積雪草總苷純度高，且工藝簡單，使用溶劑單一污染小，脫色效果好，易工業化生產。

技術領域

本發明屬于中藥植物原料藥制備工藝，尤其涉及一種積雪草總苷含量高的積雪草提取物的制備方法。

背景技術

積雪草[Centella asiatica(L.)Urban]為《中國藥典》收載的常用中藥，為傘形科積雪草屬植物積雪草的干燥全草，始載于《神農本草經》，列為中品，具有清熱利濕、解毒消腫的功效。積雪草的化學成分復雜，主要有三萜類、黃酮類、揮發油類、多炔烯類等。目前認為，積雪草的主要活性成分為積雪草總苷，積雪草總苷是一種混合物，主要由三萜烷酸形成的糖苷組成，包括積雪草苷B、羥基積雪草苷和積雪草苷，它們都具有五環三萜結構和糖苷支鏈，僅在三萜環上的羥基數目和位置存在著差異。盡管其結構及其相似，但其生物活性卻不盡相同，其中羥基積雪草苷具有消炎和治療風濕性關節炎等活性；積雪草苷能夠促進傷口的愈合，對燒傷性瘢痕有明顯的治愈作用，常作為評價積雪草藥理活性的標識性成分；由于積雪草苷B純品難以獲得，關于它的藥理活性未有相關報道。積雪草苷、羥基積雪草苷和積雪草苷B結構式如下：

中國發明專利申請文件CN110179841A公開了一種高含量水溶性積雪草總苷的工業化提取方法，用堿性乙醇進行回流提取、濃縮后，水沉，再取上清液用大孔樹脂進行富集，活性炭脫色，最后采用醋酸乙酯重結晶技術，提取出含量為95％以上的高含量水溶性積雪草總苷，該方法只用到活性炭脫色，效果較差，且需使用有毒易揮發的有機溶劑重結晶，易造成環境污染和危害。中國發明專利申請文件CN106176848A公開了一種從積雪草中提取粉碎后的積雪草總皂苷的方法，用乙醇回流提取、濃縮后，加稀土鹽混合溶解，過X-5型號大孔樹脂，用乙醇洗脫，回收乙醇，干燥得到積雪草總皂苷，該方法中使用的稀土鹽無法重復使用，生產成本較高，不易工業化生產。基于此，找出一種脫色效果好且易于產業化的積雪草總苷含量高的積雪草提取物的制備方法具有重要意義。

發明內容

本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明提出一種積雪草總苷含量高的積雪草提取物的制備方法，脫色效果好且易于工業化生產。

根據本發明實施例的制備方法，包括以下步驟：

S1、取粉碎后的積雪草，用pH在9～11之間且體積濃度為50～95％乙醇溶液回流提取，將提取液過濾后濃縮得到濃縮液；

S2、將所述步驟S1制得的濃縮液過大孔樹脂柱后，水洗至無色，再用體積濃度為40～70％的乙醇洗脫，收集洗脫液濃縮得浸膏；

S3、將浸膏用水稀釋后，添加Al₂O₃脫色，過濾，收集濾液；將濾液過陰離子交換樹脂柱，用純水洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥后即得所述積雪草提取物。

根據本發明的一些實施例，所述步驟S1中，乙醇的用量為積雪草重量的10～15倍，回流提取1～3次，每次1～2h。

根據本發明的一些實施例，所述步驟S1中，當回流提取次數為2次以上，則每次回收后的濃縮液的pH與用于提取的乙醇溶液一致。

根據本發明的一些實施例，所述步驟S2中的大孔樹脂柱選自非極性大孔樹脂柱或中極性大孔樹脂柱；優選地，所述非極性大孔樹脂柱為D101樹脂柱；所述中極性大孔樹脂柱為AB-8樹脂柱。