[發明專利]對苯二甲酸二辛酯的制備方法以及脫色方法

在審

• 申請號: 202010092748.4
• 申請日: 2020-02-14
• 公開（公告）號: CN112724014A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 廖德超;莊榮仁;陳仲裕;許哲榮
• 申請（專利權）人: 南亞塑膠工業股份有限公司
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C67/48;C07C67/56;C07C67/60;C07C69/82
• 代理公司: 隆天知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 張福根;付文川

1.一種對苯二甲酸二辛酯的脫色方法，其特征在于，所述對苯二甲酸二辛酯的脫色方法包括：

提供一對苯二甲酸二辛酯粗酯；

混合所述對苯二甲酸二辛酯粗酯與一還原劑以及一吸附介質，攪拌1.5至3小時，并靜置6至10小時，過濾除去液體，得到一第一脫色產物；

混合所述第一脫色產物與一脫色吸附材料，攪拌1.5至3小時，并靜置6至10小時，過濾除去液體，得到一第二脫色產物；

其中，所述脫色吸附材料的酸價是介于0.1至2mgKOH/g、相對濕度介于2至10％、細度介于80至100cm²/g。

2.根據權利要求1所述的對苯二甲酸二辛酯的脫色方法，其特征在于，所述還原劑是選自二氧化硫脲水溶液、雙氧水以及硼氫化鈉氫氧化鈉水溶液所組成的群組之至少一者。

3.根據權利要求1所述的對苯二甲酸二辛酯的脫色方法，其特征在于，所述吸附介質是選自于活性碳、沸石、分子篩、硅藻土、活性白土或活性氧化鋁所組成的群組之至少一者。

4.一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，所述對苯二甲酸二辛酯的制備方法包括：

酯化步驟：在一催化劑的存在下，以重量份1：0.8～1.5混合回收聚對苯二甲酸乙二酯與一C3至C12醇類，得到一對苯二甲酸二辛酯漿體，所述對苯二甲酸二辛酯漿體包括一對苯二甲酸二辛酯粗酯以及一乙二醇；

堿洗中和步驟：以一堿金屬氫氧化物水溶液中和所述對苯二甲酸二辛酯粗酯；

氧化還原步驟：混合所述對苯二甲酸二辛酯粗酯與一還原劑以及一吸附介質，攪拌1.5至3小時，并靜置6至10小時，過濾除去液體，得到一第一脫色產物；

脫色吸附步驟：混合所述第一脫色產物與一脫色吸附材料，攪拌1.5至3小時，并靜置6至10小時，過濾除去液體，得到一第二脫色產物；

汽提步驟：于100℃至200℃的溫度下以蒸汽汽提所述第二脫色產物2小時，以得到經脫色的對苯二甲酸二辛酯；

其中，所述脫色吸附材料的酸價是介于0.1至2mgKOH/g、相對濕度介于2至10％、細度介于80至100cm²/g。

5.根據權利要求4所述的對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，所述酯化步驟的反應壓力是介于-30至1013mbar，反應溫度是介于200至250℃，反應時間是介于2至3小時。

6.根據權利要求4所述的對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，所述C3至C12醇是選自于由正丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、異辛醇、2-乙基己醇、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚以及乙二醇單丁醚所組成的群組之至少一者。

7.根據權利要求4所述的對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，所述催化劑是選自于四異丙基鈦酸酯、四異丁基鈦酸酯以及四(2-乙基己基)鈦酸酯所組成的群組之至少一者。

8.根據權利要求4所述的對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，所述堿金屬氫氧化物水溶液包括：以所述堿金屬氫氧化物水溶液為總量5至20wt％的氫氧化物。

9.根據權利要求4所述的對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，所述還原劑是選自二氧化硫脲水溶液、雙氧水以及硼氫化鈉氫氧化鈉水溶液所組成的群組之至少一者。

10.根據權利要求4所述的對苯二甲酸二辛酯的制備方法，其特征在于，所述吸附介質是選自于活性碳、沸石、分子篩、硅藻土、酸性白土、活性白土或活性氧化鋁所組成的群組之至少一者。