[發明專利]乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-殼聚糖微球的制備方法

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• 申請號: 202010092420.2
• 申請日: 2020-02-14
• 公開（公告）號: CN111282551A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 周林成;孫萍;劉德勝;張威
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 曹向東

1.乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-殼聚糖微球的制備方法，包括以下步驟：

⑴將凹凸棒土與鐵鹽溶液混合，得到混合液；所述凹凸棒土與所述鐵鹽溶液的重量比為25wt%~75wt%；

⑵在氮氣保護下，將所述混合液加熱至70~90℃，加入過量氨水，反應1h后，經洗滌、干燥，即得磁性凹凸棒土；

⑶將所述磁性凹凸棒土超聲分散于濃度為0.5wt%~3wt%的殼聚糖溶液中，得到殼聚糖凹凸棒土混合溶液；所述磁性凹凸棒土的用量為所述殼聚糖質量的40%~80%；

⑷用注射器將所述殼聚糖凹凸棒土混合溶液滴入濃度為1mol/L~1.5mol/L氫氧化鈉溶液中，反應結束靜置3~6h后過濾，得到磁性凹凸棒土-殼聚糖微球；

⑸所述磁性凹凸棒土-殼聚糖微球經洗滌至中性后，經冷凍干燥，放入濃度為1wt%~5wt%戊二醛溶液中，靜置4~6h后取出，再經冷凍干燥，得到干燥的磁性凹凸棒土-殼聚糖微球；

⑹將N-羥基琥珀酰亞胺和1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亞胺鹽酸鹽加入到濃度為0.1~0.15mol/L的乙二胺四乙酸二鈉溶液中，攪拌30~60min，即得混合溶液；所述N-羥基琥珀酰亞胺、所述1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亞胺鹽酸鹽、所述乙二胺四乙酸二鈉溶液的質量比為2：1：20；

⑺將所述干燥的磁性凹凸棒土-殼聚糖微球加入到所述混合溶液中反應2~5h，經洗滌、干燥后，即得乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-殼聚糖微球。

2.如權利要求1所述的乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-殼聚糖微球的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴中鐵鹽溶液是指FeCl₃·6H₂O 溶液與FeCl₂·4H₂O 溶液按2：1的摩爾比混合而成的溶液。

3.如權利要求1所述的乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-殼聚糖微球的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵與所述步驟⑺中洗滌、干燥的條件是指采用去離子水洗滌，于60℃真空干燥12h。

4.如權利要求1所述的乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-殼聚糖微球的制備方法，其特征在于：所述步驟⑶中濃度為0.5wt%~3wt%的殼聚糖溶液是指將殼聚糖粉末采用濃度為1wt%~5wt%的乙酸溶液溶解所得到的溶液。

5.如權利要求1所述的乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-殼聚糖微球的制備方法，其特征在于：所述步驟⑶中超聲分散條件是指超聲功率為600W，時間為20min。

6.如權利要求1所述的乙二胺四乙酸改性磁性凹凸棒土-殼聚糖微球的制備方法，其特征在于：所述步驟⑸中冷凍干燥條件是指先采用液氮急速冷凍，再于-40℃冷凍干燥24h。