[發明專利]一種嵌段聚醚型老化油破乳劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010091964.7
• 申請日: 2020-02-14
• 公開（公告）號: CN111205449A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 魏立新;劉揚;代軒瑞;盧夢媚;李哲;葉霖;宋洋;耿孝恒;張成玥;賈新磊
• 申請（專利權）人: 東北石油大學
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C10G33/04
• 代理公司: 大慶知文知識產權代理有限公司 23115
• 代理人: 李建華

1.一種嵌段聚醚型老化油破乳劑的制備方法，所述破乳劑結構通式如下：

其中：

所述制備方法包括如下步驟：

第一步，將定量的苯酚、乙二醇投入第一四分瓶中，加入的苯酚與乙二醇的質量比范圍在9：1～9.5：1之間；向所述四分瓶中加入氯化氫和作為溶劑的甲醇溶液，氯化氫的用量為四分瓶中苯酚和乙二醇總質量的3%，甲醇溶液濃度為30%，用量為四分瓶中苯酚和乙二醇總質量的50%；將上述四分瓶內物料升溫至75℃～85℃，反應時間2.5h，待反應完全后，在45℃溫度下蒸餾0.5h，得到中間產物A；

第二步，取經由第一步獲得的中間產物A與三乙烯四胺置入第二四分瓶中，所述中間產物A與三乙烯四胺的質量比范圍在1：2.5～1：3之間；對所述四分瓶升溫至45℃～55℃，待物料完全溶解后，緩慢滴加甲醛溶液，甲醛溶液的濃度范圍為37%～40%，加入甲醛溶液后所述四分瓶內中間產物A、甲醛與三乙烯四胺的摩爾比范圍在1：3.5：3.5～1：4.5：4.5之間；將所述四分瓶保溫35 min～45min，充分反應后，加入二甲苯，二甲苯用量為所述四分瓶內總物料質量的50%；將所述四分瓶升溫至100℃～110℃，回流脫水1.5 h～2.5h，所述四分瓶繼續升溫至185℃～195℃蒸出二甲苯，剩余物質充分反應1 h～2h，生起始劑B；

第三步，將經由第二步獲得的起始劑B和催化劑氫氧化鉀投入高溫高壓反應釜中密封，利用氮氣吹掃的方式置換釜內空氣，用真空泵抽真空至壓力示數為-0.09MPa，打開所述高溫高壓反應釜的進料閥，緩慢通入環氧丙烷，通入的環氧丙烷與所述起始劑B的質量比范圍在139:1～199:1之間；升溫至135℃～145℃，控制高溫高壓反應釜的壓力表讀數在0.19MPa～0.21MPa之間，待環氧丙烷投加完畢，關閉進料閥；當高溫高壓反應釜內壓力表讀數減小至-0.09MPa時，反應結束，得到中間產物1；

第四步，向經由第三步獲得的中間產物1中加入氫氧化鉀作為催化劑，投入高壓反應釜內密封，利用氮氣吹掃的方式置換釜內空氣；用真空泵將高壓反應釜抽真空至壓力表示數為-0.09MPa，打開進料閥緩慢通入環氧乙烷，所述中間產物1與環氧乙烷的質量比范圍在1：1.5～1：2之間；對所述高壓反應釜升溫至135℃～145℃，控制所述高壓反應釜內壓力在0.19MPa～0.21MPa之間，待環氧乙烷投加完畢，關閉進料閥；當所述高壓反應釜內表壓減小至-0.09MPa時反應結束，得到嵌段聚醚型老化油破乳劑。

2.根據權利要求1所述的一種嵌段聚醚型老化油破乳劑的制備方法，其特征在于：

第一步中，所述苯酚與乙二醇質量比為9.1：1；

第一步中，生成中間產物A的反應溫度為80℃；

第二步中，中間產物A、甲醛與三乙烯四胺的摩爾比為1：4：4，即質量比為1.78：1：4.87；

第二步中，中間產物A與三乙烯四胺的溶解溫度為50℃，中間產物 A與三乙烯四胺混合溶液和甲醛溶液反應溫度為190℃，反應時間為1h；

第二步中，二甲苯的用量為物料總質量的50%，回流脫水溫度為100℃～110℃，回流脫水時間為2h；

第三步和第四步中，釜內的反應溫度均為140℃，反應時反應釜壓力表讀數在0.2±0.01Mpa之間；

第三步和第四步中，第三步加入催化劑用量為環氧丙烷和環氧乙烷總質量的0.25%，第四步加入催化劑用量為環氧丙烷和環氧乙烷總質量的0.15%。