[發明專利]一種環氧腰果酚醚酯增塑劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010091031.8
• 申請日: 2020-02-13
• 公開（公告）號: CN111269459B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 郭凱;朱瑜辰;何偉;方正;劉成扣
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08K5/1515
• 分類號: C08K5/1515;C08L27/06;C07D303/24;C07D301/14
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 胡建華

1.如式Ⅰ所示的環氧腰果酚醚酯增塑劑，

其中，n為選自1~9的整數；

其中，R為式Ⅱ和式Ⅳ所示的結構式中的任意一種；

其中，S為S2、S3和S4所示的結構式中的任意一種；

2.權利要求1所述環氧腰果酚醚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將腰果酚、環氧化合物和相轉移催化劑反應，得到腰果酚低聚醚；

（2）將步驟（1）所得的腰果酚低聚醚與催化劑、冰醋酸和酸酐反應，得到腰果酚低聚醚酯；

（3）將步驟（2）所得的腰果酚低聚醚酯和過氧酸溶于溶劑中反應，得到環氧腰果酚低聚醚酯增塑劑；

步驟（1）中，所述的環氧化合物為環氧丙烷和環氧氯丙烷中的任意一種或幾種組合；所述的相轉移催化劑為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨和四丁基硫酸氫銨中的任意一種。

3.根據權利要求2所述環氧腰果酚醚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，腰果酚和環氧化合物的摩爾比為1：（40~60），相轉移催化劑的用量為腰果酚質量的2%；所述反應的溫度為80~100℃，時間為1~6 h。

4.根據權利要求2所述環氧腰果酚醚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，反應結束后，將反應液冷卻后過濾、濾液減壓旋蒸，得腰果酚低聚醚。

5.根據權利要求2所述環氧腰果酚醚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的催化劑為檸檬酸、高氯酸、吡啶和乳酸中的任意一種。

6.根據權利要求2所述環氧腰果酚醚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，腰果酚低聚醚與催化劑的摩爾比為1：（1~2），冰醋酸和酸酐的體積比為1：3；腰果酚低聚醚與冰醋酸的質量體積比為0.05~1.2 g/mL；所述反應的溫度為70~100℃，時間為0.5~2 h；反應結束后，將反應液用大量水清洗至中性，得到腰果酚低聚醚酯。

7.根據權利要求2所述環氧腰果酚醚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的過氧酸為間氯過氧苯甲酸、雙氧水和叔丁基過氧化氫中的任意一種；所述的溶劑為二氯甲烷或甲酸。

8.根據權利要求2所述環氧腰果酚醚酯增塑劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，腰果酚低聚醚酯、過氧酸和溶劑的摩爾比為1：（1~2）：（15~20）；所述反應的溫度為0~70℃，時間為0.5~3 h；反應結束后，粗產物經過濾后，將濾液用飽和亞硫酸鈉、飽和碳酸氫鈉和蒸餾水洗滌，得到有機相和水相，其中有機相經無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液經減壓旋蒸除去溶劑，得到環氧腰果酚低聚醚酯增塑劑成品。

9.權利要求1所述環氧腰果酚醚酯增塑劑在制備PVC制品中的應用；

其中，所述的應用為環氧腰果酚醚酯增塑劑能延長PVC制品的壽命和提高PVC制品的柔韌性。